.动物性食品中有机氯农药多残留测定方法研究.pdfVIP

动物性食品中有机氯农药多残留测定方法研究 1 2 2 2 2 1 卓黎阳 陈惠京 周蕊 赵云峰 吴永宁 * 曾凡刚 （1 中国人民大学环境学院，北京 100872 ） （2 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京 100050 ） 摘 要：本文以GB/T5009.162-2003 国标方法为基础，采用全自动凝胶色谱 系统（GPC ）净化，对动物性食品肉、蛋、奶中26种有机氯农药多残留进行分析， 在给定的浓度范围内，各农药组分呈现良好的线性相关，进一步拓展了国家标准 方法的检测能力。 关键词：有机氯农药多残留、凝胶色谱净化、气相色谱法 尽管我国于1983年停止有机氯农药的生产和使用，但是由于过去长达30年的 使用历史，再加上有机氯农药的化学性质稳定，在环境中难以降解，这使得环境 中仍存在有机氯农药残留，并通过食物链的富集作用，造成对食品的危害。2000 年中国总膳食研究结果显示，HCH和DDT仍是我国膳食中农药残留的主要监测 品种。为加强持久性有机污染物的监测与控制，我国也于2004年6月通过了《关 于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（以下简称《公约》）。《公约》中公 布的12中持久性有机污染物中有机氯杀虫剂就有7种，包括了艾氏剂、氯丹、滴 滴涕、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵、毒杀芬。这其中有些是在我国登记但未曾使用 过的品种，CAC 已制定其共限量标准。为加强我国食品的监测能力，保护消费者 健康，有必要建立能覆盖多组分的检测方法。本文在国家标准方法 （GB/T5009.162-2003 ）的基础上增加了氯丹、硫丹和异狄氏剂等的异构体组分， 并采用全自动凝胶渗透色谱（GPC ）系统进行样品的净化处理，提升分析速度， 进一步提高GB/T5009.162-2003 的检测灵敏度，从而为我国开展禁用有机氯农药 再残留限量标准的研究提供良好的技术保证。 1 材料与方法 1.1 仪器 Varian 气相色谱仪（CP3800，CP8400 自动进样器，具电子捕获检测器）；旋 转蒸发仪（Rotary Evaporator N-1000 ，Eyela 公司）；AccuPrepTM 自动凝胶色谱系 统（GPC，美国J2 Scientific 公司），264 nm 固定波长紫外检测器。 1 1.2 试剂 丙酮（分析纯，重蒸）；石油醚（沸程：30～60℃，分析纯，重蒸）；乙酸乙 酯（分析纯，重蒸）；环己烷（分析纯，重蒸）；正己烷（农残级，J.T.Baker公司）； 氯化钠（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；氮气（≥99.5%，北京普莱克斯实用 气体有限公司）。 1.3 农药标准品及标准溶液 26种有机氯农药标准品（纯度99 ％）。标准溶液的配制：准确称取各农药标 准品，用少量苯溶解，再以正己烷稀释成一定浓度的储备溶液。量取适量标准储 备溶液，以正己烷稀释为系列混合标准溶液。 1.4 样品制备 1.4.1 样品预处理：蛋品去壳，制成匀浆；鱼肉去骨刺，制成鱼肉糜；乳品混匀。 1.4.2 提取 1.4.2.1 称取蛋类样品20 g（精确到0.01 g ），于200 mL 具塞三角瓶中，加水5 mL， 加40 mL 丙酮，振摇30 min，加氯化钠6 g，充分摇匀，再加30 mL 石油醚，振 摇30 min 。静置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水硫酸 钠干燥过夜，取35 mL 上清液于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1 mL，加2 mL 乙酸 乙酯－环己烷（1:1，V/V ）溶液再浓缩，如此重复3 次，浓缩至约1 mL 并转移 至GPC 自动进样系统配套试管中，用乙酸乙酯－环己烷（1:1，V/V ）溶液洗涤 旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中并定容至10 mL。 1.4.2.2 称取鱼肉样品20.0 g （精确到0.01 g ），加水15 mL。加40 mL 丙酮，振 摇30 min，其后的提取方法同1.4.2.1 蛋类样品的提取步骤。 1.4.2.3 称取牛奶样品20.0 g （精确到0.01 g ），直接加40 mL 丙酮，振摇30 min， 其后的提取方法同1.4.2