中国药典 2015年版 第一部_部分40.pdf

中 国 药 典 2015 年 版 益 心 舒 颗 粒 各 40ml洗涤 ，弃去洗涤液，正 丁 醇 液蒸 干 ，残渣用 甲醇溶解 制 成 lOOOg;或加入人参细粉及适量糊精 、甜菊 苷 ，混 勻 ，制成 并 转移至 5ml量瓶 中，用 甲醇稀 释 至刻度 ，摇 匀 ，滤 过，取续 颗 粒 ，干燥 ，制 成1000g(无蔗糖 ）即得 。 滤 液，即得 。 【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒 ；味甜 、微 苦 。 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 【鉴别】 （1)取 本 品 log ，研细 ，加 甲 醇 40ml ，超声处理 104 ，注入液相色谱仪 ，测定，即得 。 30分 钟 ，滤过，滤液蒸干 残， 渣加水 20ml使溶解，用三氯甲烷 本品每粒含人参以人参皂苷Rgl(C42H 72 0 14 )和人参皂 振 摇 提取 3 次，每 次 20ml 弃，去三氯 甲烷液，水层用水饱和的 苷 Re(C48H 82 0 18 )的总量计，不得 少于 0. 40mgo 正丁醇振摇提取 3 次，每 次 20ml ，合并正丁醇液，用 0. 5 % 氢 丹 参照高 效 液相 色谱 法（通则 0512)测定。 氧 化 钠 溶 液 洗涤 3 次，每 次 15ml ，再 用 水 洗 涤 3 次，每次 色谱条件 与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 15ml ，分取正 丁 醇液，蒸 干 ，残 渣 加 甲醇 lml使溶 解，作为供 为填充剂；以 甲醇-乙腈-0.5 甲酸溶液 （28 : 8 : 64 )为流动 试品溶液。另取人参皂苷Rgi对照品、人参皂苷尺 卜对照品、 相；检测 波 长为 286nm 。理论 板 数 以 丹 酚 酸 B 峰计算不低 人参 皂苷 Re 对照品和黄芪 甲苷对照品 适量，分别加 甲醇制 于 2〇〇〇。 成 每 lml含 0. 5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 丹 酚 酸 B 对照品 适 量，精密称 (通则 0502)试验，吸 取 供 试品 溶 液 2 〜5^1 、对照品溶液各 定，加 甲醇制成每 lml含 0. 14mg 的溶液，即得 。 5一，分别 点于同一硅 胶G 薄层板 上 ，以三氯 甲烷-乙酸 乙酯- 供 试品 溶 液的制 备 取装量 差 异项 下的本品 内容物，混 甲醇-水 （15 : 40 : 22 : 10)10°C以下放置分层的下层溶液为 匀 ，取约 lg 精，密称定，置具塞锥形瓶 中，精 密 加 入 75% 甲醇 展开 剂，展开 ，取出，晾干 ，喷 以 10 硫酸 乙醇溶液，在 105°C 50ml ，称定重量，加 热 回流 1 小 时 ，放冷 ，再称定重量，用 75 加热至斑点显色清晰 分别， 在日光和紫外光 （365nm)下检视 。 甲醇补足减失的重量，摇匀 ，滤过，取续滤液，即得 。 供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上 ，日光下显相同 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 颜色 的斑点；紫外光下显相 同颜色的荧光斑点。 10^1 ，注入液相色谱仪 ，测定，即得 。 (2)取本品 7g ，研细 ，加 三 氯 甲烷 20ml ，超 声 处 理 15分 本品 每 粒含丹 参以 丹 酚 酸 b(c36 h 30〇16)计 ，不得少 钟 ，滤