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32 化学分析计量 2008年， 第17卷，第1期
ICP—AES法检测工业用精对苯二甲酸中金属元素
俞雄飞 叶海雷 林振兴 金献忠 朱丽辉 郑 琳
(宁波出人境检验检疫局，宁波 315012)
王巧英
(宁波鄞州质量技术监督局，宁波 315100)
摘要 研究用ICP—AES法同时测定工业用精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等金属元素。通过实验确
定了入射功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化压力等实验条件。该方法的检出限为0．001 3～0．0148 mg／L，测定结
果的相对标准偏差为0，16％～0．30％(n=11)，加标回收率为90．6％ ～96，2％。该方法对试样的测定结果与原子吸
收分光光度法及二安替比林甲烷分光光度法的检测结果基本一致。
关键词 ICP—AES 精对苯二甲酸 金属 检测
精对苯二甲酸主要用于生产聚酯切片、长短涤 可调式电炉或电热板：0—1 500 W；
纶纤维、化工产品的原料等¨ 。精对苯二甲酸中重 高温炉：能保持温度在(650±25)oC；
金属的存在对其品质有很大的影响，因此其行业标 铂金坩埚：直径5 cm，高5 cm；
准对优等品精对苯二甲酸的质量指标中总重金属含 硝酸溶液(1+1)：用优级纯硝酸配制；
量有严格的规定，标准SH／T 1612．1—2005 中规 铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛标准溶液：浓度均为1．0
定总重金属含量(铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛)小于2．0 mg／mL；
mg／kg，铁小于 0．2 mg／kg。标准 SH／1612．3— 实验用水为二次蒸馏水经离子交换后的去离子
1995l3 采用原子吸收光谱法(AAS)进行铬、钴、铁、 水。
锰、钼、镍等重金属的检测，因AAS法单一元素分析 1．2 仪器工作条件
不能满足期货快速入库的要求，而且AAS法进行钼 入射功率：1．10 kW；发射功率：小于5 W；工作
检测时，使用的燃烧气为笑气(N O)，实验要求比较 频率：40．68 MHz；观察高度：10 mm；冷却气流量：18
IVmin；辅助气流量：0 IVmin；雾化气压力：2．2×10
高，且比较危险。标准SH／T 1612．5—1995 采用
Pa；蠕动泵进样；样品提升速率：1．1 mIVmin；积分
二安替比林甲烷紫外分光光度法进行钛的检测，方
时间：45 S，积分次数1次。
法繁琐，耗时长。
1．3 实验方法
进行精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛的
(1)试样溶液的制备
检测，要结合原子吸收光谱法和紫外分光光度法才
称取50 g精对苯二甲酸试样(精确至0．01 g)
能完成，投人的人力物力大，实验结果的不确定因素
于铂金坩埚中。在通风橱中将铂金坩埚置于可调式
也相应增加。因此选择一种简单快速的检测方法，
电炉上加热，待样品冒烟即以点火枪点燃试样，使试
对于满足期货快速入库，提高实验效率，以符合合同
样慢慢燃烧炭化。待试样燃烧停止后把铂金坩埚放
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