N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中的钙.pdfVIP

38 化学分析计量 2008年， 第l7卷，第l期 N2 0一C2 H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中的钙 薛光荣 夏敏勇 (上海空间电源研究所，上海 200233) (上海安谱科学仪器有限公司分析测试中心，上海 200030) 摘要 运用N：O—C2H：火焰原子吸收光谱法测定羰基镍粉中的钙。对方法的火焰条件、酸介质、灯电流与燃烧 器高度等进行了试验。试验结果表明，用该方法对样品钙含量进行分析，分析结果的相对标准偏差均小于1．0％(n = 6)；加标回收率为97．0％～99．0％(n=6)。该方法满足实验室的仪器分析质量控制要求。 关键词 N：O—C H：火焰原子吸收光谱法 羰基镍粉 钙 用原子吸收光谱仪测定钙，目前国内外资料报 实验用水为去离子水。 道较多，但用于测定羰基镍粉中钙，尚未见报道。由 1．2 仪器工作条件 于羰基镍粉基体对钙的测定干扰较大，通常采用光 元素线：422．7 nm；HC灯电流：6 mA；光谱宽 度法¨ 和Air—C H 火焰原子吸收光谱法测定钙， 度：0．4 nm；燃烧器高度：13 mm；C2H2流量：2．8 If 但测定效果不理想 I3j。因为前一种方法所需时间 min；N20流量：6。5 L／min；最佳测定范围：1。0～50 较长，操作复杂，所用试剂种类较多，精密度达不到 t~g／mL。 要求；后一种方法在测定过程中会出现严重化学干 1．3 样品制备 扰和物理干扰，要完全消除干扰十分困难。而利用 准确称取0。2～0．3 g羰基镍粉试样，(由于试 N 0一C H 火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中 样容易吸潮，应采用差减法称样)置于250 mL烧杯 钙，既能消除在低温火焰中出现的化学干扰和物理 中，加入6 mol／L硝酸溶液20 mL，加热溶解，待样品 干扰，也能部分或完全消除在高温火焰中出现的化 溶解后再加3～5滴过氧化氢溶液，继续加热，冷却 学干扰和物理干扰。该方法具有操作简便、容易掌 后，置于250 mL容量瓶中，加入硝酸镧溶液5 mL和 握、分析周期短等特点，其精密度、准确度以及灵敏 柠檬酸氢二铵溶液5 mL。然后用去离子水稀释至 度均能达到实验室理化分析计量测试和质量控制的 刻度，混匀。如被测浓度高于测定范围上限，需要将 要求。 试样溶液进一步稀释，并根据情况适当加入一定体 1 实验部分 积的硝酸镧和柠檬酸氢二铵，待测。 1。1 主要仪器与试剂 2 结果与讨论 原子吸收光谱仪：M一5型，美国热电公司； 2。1 实验条件选择 钙空心阴极灯：美国热电公司； (1)元素分析线 钙标准储备溶液：1 000 mg／L。准确称取2．498 用N 0一C H2火焰原子吸收光谱法测定钙含 g碳酸钙(110％烘干)置于200 mL烧杯中，加入2 量时，可完全避免化学干扰和物理干扰。要得到良 mol／L盐酸30 mL，缓慢加热溶解。冷却到常温后移 好的特征浓度和满意的线性分析曲线，选择钙的元 入1 L容量瓶中，稀释至刻度，混均，备用； 素分析线为422。7 nm，其特征浓度为0．09 mg／L，检 钙标准溶液：100 mg／L。移取10。0 mL钙标准 出限为0．001 mg／L。由于422。7 nm元素分析线的 储备溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 特征浓度和检出限与仪器性能有