LC-ESI-M S／M S方法测定人血浆肌苷的应用研究.pdfVIP

重庆 医学 2014年 1月第 43卷第 3期 311 · 技术与方法 · LC—ESI—MS／MS方法测定人血浆肌苷的应用研究 王洪波 ，张梦亮 ，张芸辉 ，杨 艳 ，张宝昌 (1．长春工业大学化学与生命科学学院，长春 130012；2．吉林大学生命科学学院，长春 130012) 摘 要 ：目的 建立 LC—MS／MS测定人血浆 中肌苷浓度的方法并应用于异丙肌苷药代动力学研究。方法 以阿德福韦为 内 标 ，采用甲醇 ：10mmol／L 乙酸铵 (15：85，v／v)为流动相 ，以AgilentSPrC18柱 (5 m粒径 ，150．0mm×4．6mm I．D．)为分析 柱 ，通过 电喷雾 电离源(ESI)，MRM扫描方式进行检测。用于定量分析 的离子反应分别为 m／z母离子为 267．3，子离子为 135．0 (肌苷)和 m／z母 离子为 272．0，子离子为 134．1(阿德福韦)。结果 血浆 中肌苷定量 的线性范围1O～3000ng／mL，定量下限为 10ng／mL。 日内、日间精密度 (RSD)小于 5 ，平均 回收率大于 9O ，无基质效应 。结论 本法专属性强 ，样 品处理方便 ，灵敏度 高 ，适用于肌苷 {临床药动学研 究。 关键词 ：肌苷 ；肌酐普拉诺贝；液相色谱一质谱联用法 ；血浆 ；药代动力学 doi：l0．3969 issn．1671-8348．2014．03．020 文献标识码 ：A 文章编号：1671—8348(2O14)03-03l1一O3 ApplicationstudyonLC-ESI一一MS／MSdeterminationofinosineinhumanplasma Wang Hongbo ，ZhangM engliang ，ZhangYunhui。，YangYan ，ZhangBaochang (1．SchoolofChemistryandLifeScience，ChangchunUniversityofTechnology，Changchun，Jilin130012，China； 2．CollegeoJLifeScience，JilinUniversity，Changchun，Jilin130021，China) Abstract：Objective TodevelopaLC—MS／MSmethodforthedeterminationofinosineinhumanplasmaandtoapplyitinthe isoprinosinepharmacokineticresearches．Methods Withadefovirastheinternalstandard，methanol一10mmol／Lammonium ace— tare(15：85，v／v)wasadoptedasthemobilephase．ThechromatographiccolumnwastheAgilentSB-C18column(5um，150mm × 4．6mm I．D．)．Electrosprayionization(ESI)sourcewasappliedandthedetectionwasconductedbythemultiple—reactionmonito— ring(MRM)mode．Theionreactionsforthequantitativeanalysiswerem／z135．0—267．3(inosine)andm／z134．1—272．0(adefo— vir)．Results Thelinearrangeofplasmainosinewas10—3000ng／mL．The1owerdetectionlimitwas10ng／mL．Theinterandin— tra—daypreeisions(RSD)werelessthan5 ．Theaveragerecoveryratewasabove90V0withoutthematrixeffect．Conclusion This methodhasthestrongspecificity，convenienceintreatingthesampleandh