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分 析 化 学Analytical Chemistry 周玉祥 第1章 绪论 1.1 分析化学的任务和作用 1.2 分析方法的分类 1.3 分析化学进展 1.1 分析化学的任务与作用 分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略,以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学。 原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学. 分析化学已成为21世纪生命科学和纳米科技发展的关键 基因组计划、蛋白组计划等的实现 纳米技术的发展和应用 人类在分子水平上认识世界 生态环境保护检测和发现污染源 早期诊断疾病保证人类健康 兴奋剂的检测 原子量的准确测定 生命过程的控制 工农业生产的发展 分析化学的历史 起源:古代炼金术 手段:人类的感官和双手 16世纪:天平的出现,向定量迈进了一大步 19世纪:化学方法,鉴定物质的组成和含量的技术 环境保护与分析化学 1. 碘盐:黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严重缺碘所致。 2. 绿地毯的秘密—钼:新西兰某牧场,钼矿场矿工往返的路上三叶草碧绿繁茂,生机勃勃。钼参与两种酶的反应:将硝酸根离子还原为铵离子,利于植物合成氨基酸;参与合成“钼铁蛋白”,与氮分子结合生成氨。 3. 置人于死地的骨骼痛—镉:1955年日本富山县,痛痛病,骨骼严重变形,发脆易折,镉中毒。村子上游是神岗铅锌矿区,废水中含镉,灌溉稻田,污染饮水。镉使骨骼脱钙,造成骨质疏松。痛苦终生。 4. 莫名其妙的自燃—硫: 经地质学家考察,开采硫磺矿,硫磺粉尘与空气接触极易燃烧,形成“鬼火”。 分析化学的主要内容 定性分析: 确定物质是什么 定量分析: 有多少 1.2分析方法分类 化学分析法 (常量组分) 重量分析 滴定分析:酸碱、络合、氧化还原、沉淀 仪器分析法 (微量组分) 光化学:紫外-可见、红外、荧光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收 电化学:电位、电导、库仑、安培、极谱 色谱法:柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE 其他: 质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析 1.3 分析过程的一般步骤及分析化学进展 分析过程的一般步骤 取 样-------代表性 制 样-------溶解 测 定-------分析方法 数据处理--------计算,统计 分析结果--------合理,准确 20世纪以来分析化学的主要变革 现代分析化学学科发展趋势及特点 提高灵敏度 解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性 扩展时空多维信息 微型化及微环境的表征与测定 形态、状态分析及表征 生物大分子及生物活性物质的表征与测定 非破坏性检测及遥控 自动化与智能化 第2章 误差及分析数据的统计处理 2.1 定量分析中的误差 2.2分析数据的统计处理 2.3误差的传递 2.4 有效数字及运算规则 2.5 标准曲线的回归分析 2.1 定量分析中的误差 误差与准确度 准确度 测定结果与“真值”接近的程度. 例: 滴定的体积误差 称量误差 称样质量应大于0.2g 偏差与精密度 精密度:表示平行测定的结果互相靠近的程 度,一般用偏差表示。 偏差 绝对偏差 di = xi- x 相对偏差 Rdi = (di / x ) ×100% 准确度与精密度的关系 精密度是保证准确度的先决条件; 精密度好,不一定准确度高. 误差的种类、产生原因及减免办法 (1) 系统误差 ☆特点: 具单向性、重现性,为可测误差. ☆原因: 方法-- 溶解损失、终点误差 —改进或用其他方法校正 仪器-- 刻度不准、砝码磨损 — 校准(绝对、相对) 操作-- 颜色观察, 个人因素 试剂--不纯, 有杂质 检验是否存在系统误差的方法 空白实验:用蒸馏水代替试样进行测定,检验试剂及蒸馏水是否合格. ☆对照实验:用已知样品代替未知样品进行测定,检验方法及仪器. 标准方法、标准样品、标准加入 偶然/随机误差不可避免,服从统计规律 频率分布 事例: 测定w(BaCl2·2H2O): 173个有效数据, 处于98.9% ~100.2%范围, 按0.1%组距分14组, 作 频率密度-测量值(%) 图. 随机误差的
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