CSiC复合材料料表面抗氧化涂层的制备方法.docVIP

说 明 书 一种C/SiC复合材料表面抗氧化涂层制备方法本发明涉及一种C/SiC复合材料表面1400℃长寿命抗氧化涂层制备方法。C/SiC复合材料具有低密度、抗热震、耐磨损，以及优异的高温力学性能和稳定的摩擦系数等优点，目前已被广泛应用于航空航天等领域。然而，C/SiC复合材料中的炭纤维在400℃以上的空气中即出现明显的失重和强度降低现象，导致材料性能下降甚至完全失效，而C/SiC复合材料作为结构工程构件应用时大多处于氧化气氛中。因此，必须对C/SiC复合材料进行氧化防护。℃以下使用；后者多为用单一的涂层制备技术制备单层单一组元的陶瓷涂层，在使用过程中，或因涂层与基体热膨胀失配而形成裂纹，或因涂层与基体结合差而剥落，使涂层的抗氧化防护作用削弱，涂层的有效使用寿命低。目前，大量的研究尚不能从根本上解决C/SiC复合材料1400℃长时间的氧化问题。 本发明的目的在1400℃氧化气氛中长期使用时，既具有低的氧化失重率和高的强度保持率，又具有优异的抗热震性能C/SiC复合材料表面抗氧化涂层C/SiC复合材料表面抗氧化涂层的制备方法/SiC复合材料表面上涂层：由与基底C/SiC复合材料相结合的SiC涂层，及依次连接的Mo-Si涂层、SiC涂层、Mo-Si涂层、SiC涂层组成，所述的Mo-Si涂层由Si粉、Mo粉和硅溶胶按质量比30～40％：10～20％50～60％混合C/SiC复合材料表面抗氧化涂层的制备方法将经处理的复合材料置于CVD)炉中采用恒温水浴，保持MTS的温度为℃；以Ar为稀释气体，以H2为载气，通过鼓泡的方式将MTS带入CVD炉中SiC涂层沉积压力为200～250Pa，沉积温度为℃，沉积时间（）Mo-Si涂层制备将Mo-Si浆料均匀地刷涂在SiC涂层表面，于55℃烘干后放入真空碳管烧结炉中，Ar，以5～10℃/min的升温速度将炉温从室温升至1430℃～1530℃，保温5～30min，随后以～10℃/min的速度降温至℃，自然冷却至室温得到SiC涂层＋Mo-Si涂层的Mo-Si浆料Si粉、Mo粉和硅溶胶按质量比30～40％：10～20％50～60％混合配制（）将步骤（）制备的试样依次重复步骤（）、（）（），最终制备涂层。涂层组成为SiC涂层－Mo-Si涂层－SiC涂层－Mo-Si涂层－SiC涂层。H2/MTS=(8～10)/1。 将-325～＋400目Si粉、-500目Mo粉致密的SiC涂层起过渡层和氧扩散阻挡层的作用。SiC层与C/SiC复合材料具有相近的热膨胀系数，起过渡层和氧扩散阻挡层的作用多孔的Mo-Si涂层一方面为后续的SiC提供了沉积位置，有利于提高涂层之间的结合，减少出现贯穿裂纹和减小热应力，另一方面在1400℃氧化时，不仅由于氧化生成SiO2而发生自愈合，同时可以缓解生成SiO2所引起的体积膨胀。涂层具有优异的抗氧化、抗热震性能，可满足1400℃氧化环境中长期使用的要求。表1：涂层试样1400℃100℃热震后的弯曲强度附图说明图：涂层试样的SEM照片（a）表面；（b）侧面图：涂层试样1400℃、150h的氧化情况；图：涂层试样1400℃100℃的热震曲线具体实施方式实施例1：制备过程和工艺参数为：将C/SiC复合材料表面进行打磨抛光，打磨抛光后尺寸为20×20×5mm，然后超声波清洗，烘干后待用；（）将经处理的复合材料置于CVD炉中。采用恒温水浴，保持MTS的温度为℃；以Ar为稀释气体(流量为200～300 ml/min)，以H2为载气，通过鼓泡的方式将MTS带入CVD炉中制备SiC涂层。工艺参数：沉积压力为200～250Pa，沉积温度为℃，H2/MTS=(8～10)/1，沉积时间h；（）以Si粉（-325目）、Mo粉（-500目）和硅溶胶为原料。按Si粉Mo粉硅溶胶质量比30～40％：10～20％50～60％混合配制浆料，进行不少于30min的搅拌处理，使浆料中各组分均匀分布；的浆料均匀地刷涂在步骤（）制备了SiC涂层的表面，于℃烘箱中烘干后放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入真空碳管烧结炉中，抽真空后充Ar至常压，以5～10℃/min的升温速度将炉温从室温升至1430～1530℃，保温5～30min，随后以～10℃/min的速度降温至℃，关电源自然冷却至室温取出。整个过程炉压均保持为常压（）将步骤（）制备的试样依次重复进行步骤（）、（）、（），最终制备涂层试样开放式硅钼棒炉升温至1400℃，温度稳定后将涂层试样置于炉内，氧化一定的时间后取出，空冷至室温称重。重复以上氧化过程，直至氧化时间累计为150h。制备的涂层试样1400℃的氧化结果如下：涂层试样经1400℃、150h氧化后，涂层保持完整，没有出现脱落、掉块现象，质量失重率仅为-0.25％。实施例2：制备过程和工艺参数为：将复合材料