近红外光谱快速测定高浓度烟酰胺.PDFVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 12 期 　　　　　　 　　　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1450～1452 近红外光谱快速测定高浓度烟酰胺 冯　海　徐铸德 邬志祥　蒋　迎 (浙江大学化学系 ,杭州 310027) ( 中国农业科学院茶叶研究所 ,杭州 310008) 摘 　要 　利用烟酰胺在乙醇溶液中波段范围为 9001～8060 cm- 1 和 7443～7144 cm- 1 的近红外一阶导数吸收光 谱 ,经过中心化、矢量归一化预处理 ,应用偏最小二乘法回归来消除溶剂乙醇的近红外吸收干扰 ,建立了快速 检测高浓度烟酰胺的方法。54 个样本作为校正集 ,PLS 最佳回归因子数为 4 时 ,决定系数等于 0. 997 ;线性范 围为0. 13～0. 70 molL 。本方法应用于9 个待测样品 ,预测相对偏差小于 2. 9 % ,结果令人满意 , 同时还讨论了 一些影响回归精度的因素。 关键词 　烟酰胺 ,偏最小二乘回归 ,近红外光谱 1 　引　　言 烟酸和烟酰胺统称维生素 PP ,具有相似的维生素活性 ,是抗糙皮病因子。维生素 PP 是性质最稳定 的一种维生素 ,不易被酸、碱或热所破坏 ,微溶于冷水 ,易溶于热水及乙醇中〔1〕。烟酰胺与核糖、磷酸、腺 ( ) ( ) 嘌呤形成的辅酶 ⅠNAD 及辅酶 Ⅱ NADP ,是多种脱氢酶的辅酶 ,在细胞呼吸、糖酵解及脂肪的合成中 是传递氢的功能团 ,能促进生物氧化过程和组织的新陈代谢。缺乏本品时 ,影响了细胞的正常呼吸及代 谢 ,导致发生癞皮病 〔1〕。本品用于糙皮病、舌炎、口炎以及其它皮肤病的防治 ,是 21 金维他、施尔康等维 生素类药物的主要成分之一 , 同时也是一种重要的饲料添加剂。在作为药物和浓缩预混料原料时主要 是高浓度的烟酰胺。目前 ,分析烟酰胺有多种方法 ,如化学法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱 法及微生物法等 〔1〕。这些方法存在着分析步骤复杂、需要预处理样品等缺点。快速、简便、精确可靠的 分析方法是现代化、工厂化分析的趋势。传统鉴定方法无论在操作技术和实验条件还是在测试效率上 都已不能满足这一要求。近红外光谱分析技术因其快速、无需前处理、非破坏及多组分同时定量分析等 优势 〔2 〕, 已越来越多的被运用到各种工厂对氨基酸、氢氟酸、饲料添加剂的品质分析鉴定上〔3 〕。作者建 立了利用近红外光谱快速、简便地测定高浓度的烟酰胺的方法。结果令人满意。 2 　实验部分 2. 1 　实验仪器和试剂 ( ) Bruker Vector 22/ N 近红外光谱仪 瑞士布鲁克仪器公司 。 ( ) ( ) 烟酰胺 生化纯 ,上海恒信化学试剂有限公司 ;无水乙醇 分析纯 ,杭州长征化工厂 。 2. 2 　实验步骤 2. 2. 1 　提纯样品 　将烟酰胺样品溶于适当的热乙醇中 ,趁热过滤除去不溶性杂质 ,将此溶液冷却 ,使结 晶慢慢析出 ,而杂质残留在母液中。过滤分离出结晶体 ,干燥结晶。测定熔点在 130 ℃,文献值 130～ 130. 5 ℃。用化学法测定烟酰胺含量大于998 % 。 222 　配制溶液 　将烘干的 4A 分子筛倒入乙醇中 ,静置一天。用分析天平称取 21. 3500 g 烟酰胺于 250 mL 容量瓶中 ,加无水乙醇定容 ,得 0. 70 mol/ L 的标准溶液。按适当比例配制54 种不同浓度的溶液。 其浓度范围为 0. 175～0. 70 mol/ L 。另配9 个不同浓度的烟酰胺溶液作为待测样品 o 2. 2. 3 　不同浓度烟酰胺溶