近红外光谱法同时测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 8 期 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 2004 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1061～1063 近红外光谱法同时测定银杏提取液中 总黄酮和总内酯含量 胡钢亮　吕秀阳 　罗　玲 徐铸德 (浙江大学制药工程研究所 ,杭州 310027) (浙江大学化学系 ,杭州 310027) 摘　要 　采用傅里叶变换近红外透射光谱和偏最小二乘法 ,对银杏提取液中总黄酮和总内酯的含量进行了定 ( ) 量测定。所建立的数学模型对校正集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数 MR 分别为 0. 998 和 0986 ;对预 测集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数分别为 0. 983 和 0. 971 ,标准回收率分别为 9571 %～103. 3 %和 ( ) 9529 %～104. 6 % ,相对标准偏差 RSD 分别为 2. 44 %和 3. 19 % 。结果表明,近红外光谱测定银杏提取液中总 黄酮和总内酯含量具有快速、准确的优点 ,有望应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。 关键词 　近红外光谱 ,银杏提取液 ,总黄酮 ,总内酯 1 　引　　言 银杏提取物是全球使用量最大的植物药物之一 ,其有效成分为银杏总黄酮和总内酯1 。银杏总黄 ( ) 2 ,3 酮和总内酯的常规分析方法为高效液相色谱法 HPLC ,HPLC 方法定量精确、重现性好 ,但分析耗 时较长 ,运行和维护成本较高 ,需大量消耗化学试剂 ,难以满足大批量分析和即时控制的需求。 近红外光谱技术是近年来快速发展的一种新型光谱分析技术 ,具有快速、准确、无污染及非破坏性 等优点 , 已在中药领域有所应用4 。本实验拟用近红外光谱技术同时测定银杏提取液中总黄酮和总内 酯的含量 , 尚未见相关报道。这一研究结果有望应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) Bruker V ECTOR 22/ N 傅里叶变换近红外光谱仪 布鲁克仪器公司 , 附带 OPUS 光谱软件。银杏 提取物样品由浙江康恩贝制药股份有限公司现场提供 ,并经过 HPLC 精确定量。准确称取银杏提取物 样品溶解于 70 %乙醇水中 ,得到 50 个校正集溶液和 10 个预测集溶液。其浓度分布为 :银杏总黄酮 0～22. 75 g/ L ;银杏总内酯 0～3. 767 g/ L 。 2 . 2 　实验方法 取上述溶液 ,选用光程为 3 cm 的普通玻璃比色池, 以空池为参比,扫描波数为 13000～7000 cm - 1 ,分 辨率为 4 cm - 1 ,32 次采样平均 ,得到吸收光谱。60 个银杏提取液样本的近红外光谱吸收如图 1 所示。 3 　结果与讨论 3 . 1 　数据处理原理 从图 1 可以看出 ,含有银杏提取物的各样本与空白溶剂的吸收基本一致 ,表明图 1 所示的近红外光 谱吸收主要是由溶剂贡献的 ,这是因为作为溶剂的水和乙醇 ,在近红外光谱区域有强烈的吸收5 。进 行近红外光