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草酸电还原反应机理的研究-电化学
第 10 卷 第 1 期 电化学 Vol. 10 No. 1
2004 年 2 月 EL ECTROCHEMISTR Y Feb. 2004
( )
文章编号 :1006-3471 2004 01-0041-05
草酸电还原反应机理的研究
刘 欣 ,李宇展 ,胡瑞省 ,顾登平
(河北师范大学化学学院 ,河北 石家庄 050016)
摘要 : 以硫酸钠溶液作底液,用快速循环伏安和电势阶跃法研究了草酸在铅电极上的电还原机
理 ,测定了草酸电还原第一步反应的动力学参数 ,并根据循环伏安图比较相同条件下草酸 , 乙醛酸
和乙醇酸的还原峰峰电势 ,推断出草酸还原的中间产物. 研究结果表明 ,草酸电还原遵从不可逆 2
电子 EE 反应机理.
关键词 : 草酸 ; 电还原反应机理
中图分类号: TQ 151. 4 文献标识码 : A
世界各国陆续开放出多种乙醛酸生产方法. 其中 ,草酸电还原法 , 由于原料易得且便宜,设
备投资小 ,工艺流程简短 ,产品纯度高等许多优点 ,引起了人们广泛的关注. 作者此前已在河北
宣化化工厂实现工业化 ,并获得国家专利[1 ] . 近年来 ,又以草酸为原料成功地开发了列入国家
“十五”规划的乙醇酸产品.
虽然文献对草酸电还原工艺报道较多 ,但涉及机理研究却甚少 ,而且说法不一 ,至今也还
没有关于草酸电还原为乙醛酸过程的动力学参数发表. 至于从乙醛酸深度还原为乙醇酸的动
力学研究则更少. 本文应用循环伏安法和电势阶跃法对草酸电还原机理作进一步探讨 ,并根据
实验结果提出草酸电还原反应的机理 , 同时拟合了草酸电还原过程的 5 个动力学参数.
1 实验部分
1 . 1 试剂
( ) ( ) ( )
草酸 C H O ·2H O ,分析纯 ,硫酸钠 Na SO ,分析纯 , 乙醛酸 C H O ·2H O , 乙醇酸
2 2 2 2 4 2 2 3 2
(C H O ·2H O) 均为美国 SIGMA 化学公司的分析纯试剂.
2 4 3 2
1 . 2 实验
( )
实验测试系统主要为 M273 恒电势/ 恒电流仪 美国 PARC 公司 , IBM PS/ 2 微机 , EP
SON FX - 850 打印机. 同时使用 HEADSTART 专用软件 ,通过 IBM PS/ 2 微机控制 M273 进
行电化学实验.
使用烧结玻璃隔开的 H 型电解池 ,辅助电级和研究电极均为铅片 ,纯度 99. 99 % ,参比电
收稿日期 :2002-10-20 ,修订日期 :2003-05-05
( ) ( ) ( )
通讯联系人 , Tel : 86-311 -6061793 H ,6049941-86149 O , E- mail : liyuzhan001 @163. com
·42 · 电 化 学 2004 年
极为饱和甘汞电极. 研究电极和参比电极之间用鲁金毛细管相连.
2 结果和讨论
2 . 1 循环伏安法
实验中发现 ,慢速
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