草酸艾司西酞普兰片征求意见稿.PDFVIP

草酸艾司西酞普兰片 （征求意见稿） Caosuan Aisixitaipulan Pian Escitalopram Oxalate Tablets 本品含草酸艾司西酞普兰按艾司西酞普兰（C H FN O ）计，应为标示量的 95.0%～ 20 21 2 105.0%。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品细粉适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml 中约含艾司西酞普兰0.04mg 的溶液，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取氢溴酸西酞普兰对照品适量，加乙醇溶解并稀 释制成每 1ml 中约含氢溴酸西酞普兰0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法 （中国药典2015 年版四部通则0512 ）试验，用纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物 键合硅胶为填充剂 （Chiral ES-OVM 或效能相当的色谱柱）；以正己烷-异丙醇-二乙胺 （90:10:0.1 ）为流动相；柱温为30℃；检测波长为237nm ；流速为每分钟0.8ml 。取对照品 溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为光学异构体 （R 型）与艾司西酞 普兰（S 型），两者的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记 录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中艾司西酞普兰峰（后峰）的保留时 间一致。 （2 ）取本品细粉适量，加0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml 中约含艾司西酞普 兰10μg的溶液，滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015 年版四部通则0401 ） 测定，在238nm 的波长处有最大吸收。 【检查】 有关物质 取本品细粉适量（约相当于艾司西酞普兰 12.5mg ），置25ml 量 瓶中，加流动相A 适量，充分振摇或超声使草酸艾司西酞普兰溶解，用流动相A 稀释至刻 度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相 A 定量稀释制成每 1ml 中约含艾司西酞普兰 1.0µg 的溶液，作为对照溶液；精密量取对照溶液 1ml，置 10ml 量瓶中，用流动相 A 稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则0512 ）试验，用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂（4.6mm ×250mm，5µm 或效能相当的色谱柱）；以0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH 值 至3.0 ）-乙腈 （90 :10）为流动相A ，以0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸或氢氧化钠溶 液调节pH 值至3.0 ）-乙腈（35 :65 ）为流动相B ；检测波长为237nm ；柱温为45 ℃，按下 表进行梯度洗脱。分别取草酸艾司西酞普兰与杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相 A 溶解并稀 释制成每 1ml 中约含草酸艾司西酞普兰与杂质Ⅰ各约 2μg 的混合溶液，作为系统适用性溶 液。取20l 注入液相色谱仪，记录色谱图，艾司西酞普兰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求。 取灵敏度溶液20l 注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液 与对照品溶液各 20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与杂 质Ⅱ、杂质Ⅳ和杂质Ⅴ保留时间一致的色谱峰，杂质Ⅱ（相对保留时间约为0.90 ）按校正后 的峰面积计算（乘以校正因子1.27）不得大于对照品溶液主峰面积的2 倍（0.4% ），杂质Ⅳ （相对保留时间约为0.74 ）的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的1.5 倍（0.3% ），杂质 Ⅴ （相对保留时间约为1.1）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2% ）；其他单个杂质 峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.1% ），各杂质峰面积的和（杂质Ⅱ按校正 后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的主峰面积的5 倍 （1.0%）。供试品溶液色谱 图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.02% ）。 时间（分钟） 流动相 A （% ） 流动相 B （% ） 0 95