天津大学反应精馏法制乙酸乙酯概要.docVIP

化工专业实验报告 实验名称：反应精馏 组号：11 实验人员： 同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心624室 实验时间：2014年4月18日 指导教师：李老师 班级/学号： 学号： 实验成绩： 反应精馏法制乙酸乙酯 实验目的 1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2. 掌握反应精馏的操作。 3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5. 学会分析塔内物料组成。 实验原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为： CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。若用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，乙酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组分。由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述： 1. 物料衡算方程 对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下 2. 气液平衡方程 对平衡级上某组分i的有如下平衡关系： 每块板上组成的总和应符合下式： 3. 反应速率方程 4. 热量衡算方程 对平衡级进行热量衡算，最终得到下式： 实验装置及试剂 实验装置如图2所示。 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。 所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。 实验步骤 用电子天平称量乙醇、乙酸各80g，加入塔釜内，再在其中加入几滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源至0.2A。开启塔顶冷凝水。并且每10分钟记录一次电流和温度的数据。 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作。15分钟后，设定回流比为3:1（别忘了开小锤下边的塞子），开启回流比控制电源。此时时间为15：30 。之后每隔10分钟记录一次数据。 20min后，用微量注射器在上段、中段、下段三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min后，再取一次进行色谱分析。 4. 到16：40时，关闭塔釜及塔身加热电源、回流比及冷凝水。对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析（当持液全部流至塔釜后才取釜残液）两次，关闭总电源。 五、注意事项 1. 注意电子天平的量程，称量物品总质量一定不能大于电子天平的量程，否则容易损坏天平。