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实验四 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的学习721型分光光度计的使用方法；学习测绘吸收曲线的方法；掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。 μg/mL范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1所示。显色前需用盐酸羟胺（或抗坏血酸）将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 4H+ + 2C1- 图1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1. 仪器 721或722型分光光度计。 2. 试剂 (1) 标准铁溶液I – 10-3mol/L 准确称取0.4822g的NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入80 mL的1:1HCl及少量去离子水溶解，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2) 标准铁溶液II-含Fe100微克/毫升 准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入20 mL的1:1HCl及少量去离子水溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (3)盐酸羟胺10%水溶液 称取10g盐酸羟胺容于100mL水中称取0.15g1,10-邻二氮菲于100mL水中，若不溶可稍加热。1、 ? ? ? ? ? ? 2、 0.3 0.5 1.0 2.0 4.0 A ? ? 最优显色剂用量： 3、溶液pH值的影响 NaOH溶液用量（mL） 0 1.00 2.00 5.00 10.00 A ? ? ? 最优NaOH溶液用量： 4. 工作曲线的绘制 含铁100微克/毫升的标准铁溶液用量（mL） 0.50 1.00 1.50 2.00 A ? ? 工作曲线方程：A＝ 工作曲线： 六、思考题 1. 用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作用是什么?试写出有关反应方程式。 2. 根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。 3. 在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时要以试剂空白溶液为参比？ 4