实验5挥发性双液系T.docVIP

实验五 挥发性双液系T～X图的绘制 1.实验目的及要求 1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系(环己烷～异丙醇的T～X图)。并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。 2）了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。 2.实验原理 单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，把两种完全互溶的挥发性液体(组分A和B)混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。因此结果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T～X图。 完全互溶的双液系T～x图可分为三类：①液体与拉乌尔定律的偏差不大在T～x图上溶液的沸点介于A、B两纯物质沸点之间如图1(a)所示，如苯～甲苯体系。②实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T～x图上出现最高点，如图1(b)所示，如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系等。③A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在丁～X图上出现最低点如图1(c)所示，如水～乙醇、苯～乙醇等体系。②③类溶液在最高点或最低点时气～液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组成。 ， 平衡时气～液两相组成的分析，使用折射仪测定，因为溶液的折射率与组成有关。 图1 完全互溶双液系的T～X图 本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷-异丙醇体系。在101325pa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T～X图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。相图中确定恒沸点的温度和组成。 测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2)。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样可以减少溶液沸腾时的过热现象，防止暴沸。测定时，温度传感器要插在液面下，准确测出平衡温度。 溶液组成分析：由于环己烷和异丙醇的折光率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折光率一组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见“物理化学实验技术”。 3.仪器与药品 蒸馏器1只，阿贝折光仪1台，温度传感器1支，稳流电源(2A)1台，吸液管(干燥)长短各1根，小玻璃漏斗1只，环己烷(化学纯)，异丙醇(化学纯)。 4.实验步骤 1）纯液体折光率的测定 分别测定异丙醇和环己烷的折光率，重复2—3次。 2）工作曲线的绘制 根据室温下异丙醇和环己烷的密度，精确配制若干个环己烷不同质量分数的双液系，配好后立即盖紧，依次在室温下测定各溶液的折光率(本实验中此步骤省略，同学们可直接用表1中的文献值校正后使用)，绘制工作曲线。 3）沸点-组成数据的测定 （1）将干燥的沸点仪按图2安装好，检查带有温度传感器的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要尽量靠近底部中心，温度传感器的底部不能接触电阻丝，而且每次更换溶液后，要保证测定条件尽量平行（包括温度传感器和电阻丝的相对位置）。 （2）溶液配置 粗略配制含异丙醇约5％，lO％，25％，35％，50％，75％，85％，90％，95％质量的环己烷溶液约50Ml(已配好)。 （3）测定沸点及平衡的气-液组成 在蒸馏器中加入25mL含有异丙醇约为5%的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相的组成(为什么?)，为加速达到平衡可将袋状部内最初冷凝的液体倾回蒸馏器底部，并反复2～3次，待温度读数恒定再维持3-5min后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上口插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液，迅速测其折光率。再用另一根短的吸液管，从蒸馏器的加料口吸出液体迅速测其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每份样品需读数三次，取其平均值。实验完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶。 图2蒸馏器的结构图 1.温度传感器；2.加料；3.加热丝 4.蒸出液取样口 5.袋状部 同法用含有异丙醇约为10％，25％，35％，50％，75％，85％，90％，95％的环已烷溶液进行实验，各次实验后的溶液均倒回原瓶中。实验过程中应注意室内气压的读数。 5 实验注意事项 1）电阻丝不能露出液面，一定要被欲测液体浸没，否则通电加热会引起有机液体燃烧。通过电流不能太大(在本实验所用电阻丝时)，只要能使欲测液体沸腾即可，过大会引起欲测液体(有机化合物)的燃烧或烧断电阻丝。 2）一定要使体系达到气、液平衡，即温度读数恒定不变。 3）只能在停止通电加热后才能取样分析。