实验—一氧化碳还原氧化铁.docVIP

实验四 一氧化碳还原氧化铁 一、实验目的 1. 掌握实验室制备一氧化碳及其还原氧化铁的实验基本操作。 2. 通过实验理解一氧化碳的还原性。 二、实验原理 1. 一氧化碳的制取 实验室常用甲酸脱水的方法制取一氧化碳。将甲酸滴到80~90 ℃浓硫酸中，甲酸脱水生成一氧化碳，发生如下反应： 如果没有甲酸，也可以用已二酸代替，但已二酸脱水法生成物除了一氧化碳外还有少量二氧化碳，将气体通入氢氧化钠溶液中吸收掉二氧化碳后，可得到较纯的一氧化碳。反应式为： 2. 一氧化碳还原氧化铁 一氧化碳在空气或氧气中燃烧，生成二氧化碳，并放出大量的热。因此，一氧化碳是很好的气体燃料，燃烧时呈蓝色火焰，这一性质也使得一氧化碳成为冶金方面的良好还原剂。它在高温下可以从许多金属氧化物中夺取氧，使金属还原，实验室常用一氧化碳还原氧化铁。反应如下： 三、实验用品 仪器和材料：长直玻璃管、大试管、小试管、分液漏斗、胶头滴管、短弯管、水槽，铁架台、煤气灯、储气瓶。 药品：浓硫酸、澄清石灰水、甲酸，氧化铁。 四、实验内容及操作 1．一氧化碳的制备 （1）取一支大试管，配上双孔橡胶塞，插入分液漏斗和直角导管。如图1所示连接好装置，检查装置的气密性； （2）在大试管内注入20mL浓硫酸，分液漏斗中注入10mL甲酸，固定在铁架台上；用导管将大试管与装满水的储气瓶相连用来收集气体； （3）缓慢的将甲酸滴入大试管中，用一个100mL集气瓶先收集满一瓶气体以排掉装置内的空气（大试管及导管体积约为100mL）。然后，再收集一试管一氧化碳验纯。，再将接下来生成的气体通入储气瓶中储存。 图1 CO的制备装置 2．一氧化碳还原氧化铁的实验 （1）按图2连接好装置，检查装置的气密性；分液漏斗中装水，硬质玻璃管内装0.5g氧化铁； （2）预估硬质玻管体积并在储气罐中做好标记。打开分液漏斗的活塞让水流至标记处，以排尽装置中的空气，关闭活塞； （3）点燃煤气灯，再次打开活塞让水缓慢滴下，至反应物颜色发生变化即停止实验，记录反应时间。待产物完全冷却后，取出待用； （4）重复上述步骤，在反应物颜色变化后继续加热5分钟。待产物冷却后，取出待用； （5）取一干燥洁净的烧杯，加入足量的硫酸，称量；往烧杯中加入已称量的产物，充分反应；观察天平示数，直到30秒内示数不变，记下此时的质量；根据产生的气体量计算铁的含量； （6）重复步骤5分析加热5分钟后的产物中铁的含量。 图2-4-2 CO还原氧化铁实验装置 五、注意事项 1. 制备一氧化碳时，要注意甲酸的滴加速率不要过快，防止反应过于激烈，气流不稳，制得的一氧化碳不纯。 2. 做一氧化碳还原氧化铁实验时，要使用煤气灯或者酒精喷灯，确保加热温度达到700℃以上，以提高产物中单质铁的含量。 3. 通一氧化碳的速率不能过快，防止气流过大，把氧化铁粉末吹散，使反应不充分。 4. 反应的尾气要收集，防止污染空气。 六、讨论与研究 1. 一氧化碳还原氧化铁的黑色产物的分析 实验证明，若用酒精灯直接加热得到的主要产物并不是铁。图3为铁氧化物的自由能温度图又称埃汉姆图Fe2O3→Fe3O4、Fe3O4→FeO、FeO→Fe和C→CO。可见，在适当的温度下，Fe2O3、Fe3O4、FeO都能被CO还原为Fe。当温度Fe2O3容易被还原成Fe3O4；当温度约600℃，Fe3O4容易被还原成FeO；只有当温度高于700℃以上）时，FeO才可以大量还原成铁单质。因此，实验中要控制温度700℃以上。 图3 铁氧化物的自由能温度埃林汉姆图Fe的氧化物的热稳定性顺序是：FeOFe3O4Fe2O3，还原性顺序则与此相反：Fe2O3Fe3O4FeO。实验证明，用CO作还原剂还原氧化铁（Fe2O3）的过程是逐步进行的首先是Fe2O3还原成Fe3O4： 然后是Fe3O4被还原成FeO： 最后才是FeO被还原成Fe： 总反应方程式为： 因此，本实验成功的关键是控制加热温度在700℃以上。2. 铁的不同氧化物的性质 （1）Fe2O3 氧化铁有多种类型，并且由于晶形不同和是否含有结晶水，又能呈现出多种不同的颜色。α-Fe2O3·H2O为黄色，称为铁黄；α-Fe2O3为红色，称为铁红；γ-Fe2O3为褐色。其中，铁黄和铁红常用作颜料，而γ-Fe2O3具有磁性，是常用的磁记录材料。三种类型的氧化铁之间可以进行转化。 普通呈红色粉末状的化学纯的Fe2O3，属α型Fe2O3。它不溶于冷的稀盐酸，只溶于浓盐酸和热的稀盐酸。红色的氧化铁粉末在加热的状态下颜色会发生变化，如把半药匙红色Fe2O3粉末或一些橙黄色的铁锈放在试管中加热，会发现红色的Fe2O3或橙黄色的铁锈迅速变黑，冷却后又迅速恢复成加热前的红色和橙色。不仅红色的Fe2O3有这一性质，很多无机化合物的颜色会随着温度的升高颜色变深。这是由于温度升高，