辛伐他汀滴丸.PDF

辛伐他汀滴丸 Xinfatating Diwan Simvastatin Pills 本品含辛伐他汀（C H O ）应为标示量的90.0%～110.0%。 25 38 5 【性状】本品为类白色滴丸。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致。 （2 ）取含量测定项下的细粉适量，加乙腈适量，振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml 中含辛伐他汀 征 约10μg 的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015 年版四部通则0401 ）测定，在 231nm、238nm 与247nm 的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 取本品细粉适量（约相当于辛伐他汀 40mg ），置 50ml 量瓶中，加溶剂 II[ 乙腈 -0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH 值至4.0 ）（60：40 ）]适量，充分振摇使辛伐他汀溶解并稀释 求 至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（3 小时内测定）；分别精密量取适量，用溶剂II 分别定量 稀释制成每1ml 中含辛伐他汀8μg 和0.4μg 的溶液，作为对照溶液与灵敏度溶液。照高效液相色谱法（中 国药典2015 年版四部通则0512 ）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Supelcosil LC-18-DB ， 50：50 ）为流动相 A ，含0.1% 4.6mm×33mm ，3 μm 或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.1%磷酸溶液（ 磷酸的乙腈溶液为流动相B ，按下表进行梯度洗脱；检测波长为238nm ；流速为每分钟3.0ml 。取辛伐他汀 意 对照品约20mg ，置50ml 量瓶中，加0.2mol/L 氢氧化钠溶液-乙腈（1：1）的混合溶液5ml，振摇使溶解， 放置5 分钟，加稀盐酸中和后，用溶剂II 稀释至刻度，得到含开环降解物辛伐他汀酸溶液。取洛伐他汀与 辛伐他汀各约2mg ，置同一100ml 量瓶中，加入辛伐他汀酸溶液5ml，加溶剂II 溶解并稀释至刻度，摇匀， 取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序为：辛伐他汀酸峰、洛伐他汀峰和辛伐他汀峰，辛伐他 汀酸峰与洛伐他汀峰的分离度应符合规定，辛伐他汀峰与洛伐他汀峰的分离度应大于4.0 ，理论板数按辛伐 见 他汀峰计算不低于2000 。取灵敏度溶液10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，辛伐他汀峰的信噪比应大于 10。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图 中如有杂质峰，扣除相对保留时间0.3 倍前的辅料峰，辛伐他汀酸峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 面积的2 倍(2.0%) 。供试品溶液中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 稿 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ）  0 100 0 4.5 100 0