气相色谱试验课件.pptVIP

实验一、 植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定 一、原理： 乙烯是植物体内普遍存在的一种植物激素，某些植物在果实成熟时会释放一定量的乙烯。由于乙烯是气体，含量又较小，只能利用高灵敏度的气相色谱法进行定量测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，有工作曲线可查出该组分的浓度。 二、仪器设备： （1）岛津GC—17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2010色谱数据工作站 三、测定步骤： 乙烯标准品的制作 从钢瓶中取一球胆纯乙烯，利用排水集气法转移到血浆瓶中，置冰箱中保存。配气时，用干燥、清洁的注射器取1mL乙烯标准气，注入饱和硫酸铵封口的100mL血浆瓶，配成10000ppm乙烯。再逐级稀释，直至配成1ppm的标准乙烯气（也可直接购买准确浓度的标准乙烯气），从中取出1mL气体进行色谱分析，测定其标样峰面积。 植物样品的准备及测定 取1kg左右的果实放入呼吸室，密封8个小时后，取1mL气体注入气相色谱仪进行分析。测定其峰面积，以保留时间定性。 色谱条件 （1）色谱柱：φ0.2mm*50m石英毛细管柱 （2）固定相：FFAP （3）柱温：110℃，气化室温度：160℃ （4）载气：氮气 30mL/min 氢气 50mL/min 空气 500mL/min 计算： 剩余空间体积（mL）*样品峰面积*标样乙烯浓度 乙烯释放量(ul/kg*h)=-------------------------------------------- 果重（g）*密封时间（h）*标样峰面积 实验二、食用豆类脂肪酸的气相色谱分离和测定 一、原理： 脂肪酸经甲基化形成甲脂，用气相色谱测定食用豆籽粒中各种脂肪酸含量。这是一般化学分析难以实现的。脂肪酸是体内重要的能源物之一，其中必需脂肪酸必须依靠外源性食物供给，与人类的营养有直接的关系。 二、仪器设备： （1）岛津GC—17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2010色谱数据工作站 三、测定步骤： 1．样品：经粉碎后的原始风干样品，充分混匀过40目筛，用四分法取样于称量瓶中，与恒温干燥箱中105℃±1℃至恒重。 2．甲醇—氢氧化钾室温脂化。精确称取样品0.5g，放入10mL容量瓶中，再加入2mL提取液（苯/石油醚=1：1）静止30min以上。以浸提油脂，再加入1mL0.4N的KOH/CH3OH溶液，静置10mL以上，待甲脂化以后，加无离子水至刻度，待上液澄清后（必要时加2滴乙醇）准确吸取0.25mL上清液，移入安培瓶中，在N2下吹干，加入50μL正己烷，取适量（0.5μL）在色谱仪上进行测定。 四、 色谱条件： （1）色谱柱：φ0.2mm*50m石英毛细管柱 （2）固定相：FFAP （3）柱温：180℃，气化室温度：260℃ （4）载气：氮气 30mL/min 氢气 50mL/min 空气 500mL/min 五、结果表达： Ai fi Wi %=--------------------------------×100% A1 f1+A2f2+……+Anfn 实验三、酒品中甲醇的测定 一、原理： 白酒含有一定量的甲醇，甲醇对人体的毒性很大，人体吸收4-10克的甲醇即可引起严重中毒。为此，白酒中甲醇的指标检测结果的准确性对人身安全和企业产品声誉都极为重要。甲醇是一种低沸点化合物，很容易气化，因此可用气相色谱仪直接进行分析和测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，由工作曲线可查出该组分的浓度。 二、仪器设备： （1）岛津GC—17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2010色谱数据工作站 三、测定步骤： 标液配制：取色谱纯甲醇0.1g置于100mL容量瓶中，无甲醇乙醇定容至刻度，此为C=1mg/mL，从中取0、1、2、4、6mL标液于10mL容量瓶