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磷矿中伴生重稀土的提取 冯林永，蒋训雄，汪胜东，范艳青，蒋伟，张登高，刘巍 (北京矿冶研究总院，北京 100070) 摘要：研究了磷矿中伴生重稀土的硝酸浸出与萃取。研究了温度、硝酸浓度、时间、液固比等因素对重稀土浸出率的影响。重稀土浸出的适宜条件为：45% HNO3、60 ℃、液固比2.5、浸出时间90 min，此条件下重稀土浸出率达99%、萃取率98.5%、总回收率可达97.5%，磷矿的分解率均大于98%。 关键词：磷矿；重稀土；浸出；萃取；硝酸 中图分类号：TF845+.3 文献标识码：A 文章编号：1007-7545（2012）02-0000-00 Recovery of Heavy Rare Earth Elements from Phosphorite FENG Lin-yong, JIANG Xun-xiong, WANG Sheng-dong, FAN Yan-qing, JIANG Wei, ZHANG Deng-gao, LIU Wei （Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy, Beijing 100007, China） Abstract: Leaching and solvent extraction of heavy rare earth elements (HREE) from phosphate rock with nitric acid were studied. The effects of temperature, nitric acid concentration, time, and liquid-to-solid ratio on HREE leaching rate were studied. The optimum conditions for leaching HREE is 45% HNO3, 60 ℃, ratio of liquid to solid is 2.5, leaching time is 90 min. Under these conditions, HREE leaching rate and solvent extraction rate are 99% and 98.5% respectively, and total recovery of HREE is up to 97.5%. The decomposition percentage of phosphate rock is greater than 98%. Key words：phosphate；heavy rare earth elements HREE)；leaching；solvent extraction；nitr。 1 试验原料与方法 1.1 试验原料 试验原料来自贵州某地磷矿。化学分析表明矿石含P2O5 31.9%，CaO 50.5%，SiO2 5.2%，FeO 1.0%，MgO 1.4%，Al2O3 0.3%。物相分析表明胶磷矿、磷灰石和白云石是矿物的主要成分，还含有少量石英、玉髓、褐铁矿及有机质等。磷矿中重稀土含量0.086％，主要与胶磷矿呈类质同象存在，其中各稀土元素配分为（%）：Tb2O3 1.0、Dy2O3 5.9、Ho2O3 1.2、Er2O3 3.4、Tm2O3 0.4、Yb2O3 1.8、Lu2O3 0.2、Y2O3 86.1。 1.2 试验方法 称取一定粒度的磷矿，缓慢加入到一定浓度的硝酸溶液中，反应后固液分离，渣经淋洗后烘干，用ICP-AES检测渣中重稀土含量计算提取率。试验中硝酸为分析纯试剂、水为去离子水。 2 结果与讨论 2.1 浸出时间的影响 固定条件：60 ℃、50%HNO3、液固比2﹕1、粒度-0.040 mm占82%。随浸出时间的增加重稀土浸出率逐渐增加，浸出30 min时重稀土浸出率为91.5%，60 min时浸出率94.3%，120 min时浸出率达99.8%，此后再增加浸出时间，重稀土浸出率变化不大。可见，合适的浸出时间为120 min。 2.2 硝酸浓度的影响 固定条件：60 ℃、240 min、液固比2.5﹕1、粒度-0.040 mm占82%。试验结果见图1。由图1可见，适宜的硝酸浓度为45%，此时浸出率达99.9%，磷矿分解率为98%。浸出过程中磷矿的分解率与重稀土的浸出率呈正相关关系。 基金项目：国家科技支撑计划项目(2007BAB08B03) 1980-)，男，湖北仙桃人，工程师. 图1 硝酸浓度对HREE浸出率的影响 Fig.1 Effect of nitric acid concentration on HREE leaching ra