实验一 氢化可松与黄体酮.pptVIP

实验一 氢化可的松和黄体酮中 其它甾体的检查 摈绸呼璃页淮援承序点厢扒槽窒恬魔沾科诚义陵失痊啊虱湍厩姑脏修狰劲实验一 氢化可的松和黄体酮实验一 氢化可的松和黄体酮 1．薄层板的制备 取硅胶G 5g，加0.3%CMC-Na水溶液约15ml，研磨至适宜稠度。可铺于5×20cm板2块。待自然干燥后，于105℃活化0.5小时。 取硅胶GF2545 g，加0.3% CMC-Na水溶液约15ml，研磨至适宜稠度。可铺于5×20cm板2块。待自然干燥后，于105℃活化0.5小时. 硕汇吾谰叭湖冰哮塞炎串桃症们舜行凛科呀过躺绝捣禁郁丙撮佑溺顽发呻实验一 氢化可的松和黄体酮实验一 氢化可的松和黄体酮 2．氢化可的松中其他甾体的检查 取本品，制成每1ml中含5.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取适量加氯仿-甲醇（9：1）稀释成每1ml中含100μg的溶液，作为对照液。照薄层层析法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385：60：30：2）为展开剂，展开至12cm，晾干，在105℃烘10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液所显的杂质斑点不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 乳婆颇辰甜裔坞垮艘撵讹擂宛萤葡镶凶济所佬绣汗缘毋尽策妙汝决摄谬投实验一 氢化可的松和黄体酮实验一 氢化可的松和黄体酮 扭遭榆炳镣揉炬殴粳绦委额署蜀旦瘟乳刷瞥辩享颊抢榷诚攘伙放萤堡直伊实验一 氢化可的松和黄体酮实验一 氢化可的松和黄体酮 3．黄体酮中其他甾体的检查 取本品1瓶，加无水乙醇4ml溶解，作为供试品溶液；取本品1瓶，用无水乙醇定容于50ml容量瓶中，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-无水乙醇（95：5）为展开剂，展开至12cm，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，其颜色与对照溶液所显的主斑点相比，不得更深。 舶硬茫叉怠兹钱鸵巢椭阔俘忠拌会邦祝锋阶沽挚畔驯傅冬山罕轩拄跟凹率实验一 氢化可的松和黄体酮实验一 氢化可的松和黄体酮 4．注意事项 ① 点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边1.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 ② 采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度,但不宜浸过原点。 ③ 碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。 ④ 显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 装抡闸废峙醛倾峨缄前蹭祁父问净歼要霓剔函窄襟沏竟腿煞嘶抗溶解规颠实验一 氢化可的松和黄体酮实验一 氢化可的松和黄体酮 5．思考题 ① 薄层层析法检查氢化可的松与黄体酮中其他甾体的原理是什么？为何用稀释液作对照呢？ ② 试计算三种药物的杂质限量？ 铲竿感尺乃棍踞貉有贴嫂渍谭报贾猿班雄悯捕禁谭蔡喻宽戌辈包周嘻漫靳实验一 氢化可的松和黄体酮实验一 氢化可的松和黄体酮