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第六章 动物药、矿物药的分析 ;第一节 含动物药中药制剂的分析;第一部分 含动物药中药制剂的分析;　　 天然牛黄，人工牛黄所含成分 胆酸(cholic acid, CA)：mpl98℃、pK= 6.4 、溶解度0.28 g/L(水)、30.5 g/L( 乙醇)、1.22 g/L(乙醚)、5.0 g/L(氯仿)、0.36 g/L(苯)、28.24 g/L(丙酮)、胆酸钠盐568.98/L(水15℃) 。 　 去氧胆酸(deoxycholic acid,HDCA)：mp 176～178℃、pK = 6.58、溶解度1:4(冷乙醇)、0.248/L(水)、0.128/L(苯)、10.468/L(丙酮)、去氧胆酸钠盐＞333 g/L(水15℃) 。 ;胆红素 溶解性：不溶于水，溶于苯、二硫化碳、氯仿、碱液、微溶于乙醇、乙醚，其钠盐易溶于水，不溶于氯仿，其钙盐、镁盐不溶于水 性质：在碱溶液中或遇三价铁极不稳定易氧化 稳定性：天然胆红素在提取过程中，受酸碱的影响，双吡咯环产生异构化，即胆红素-Ⅸa,胆红素-Ⅲa,及胆红素—ⅩⅢa。胆红素Ⅸ，是天然产物的原型物(bilirubin-Ⅸ。) 另含脂类，蛋白质、肽、氨基酸类，无机元素等;我国部颁标准中人工牛黄的质量标准;(一) 胆汁酸的化学反应;(二) 胆红素的化学反应 （1） 重氮化反应：胆红素+重氮化试剂(对氨基苯磺酸重氮盐) →呈色（比色法定量） （2） Gmelin反应：+硝酸 →呈绿、蓝、紫、红、黄等颜色环 (三) 人工牛黄的定性鉴别 （1） +硫酸+过氧化氢→绿色； （2） +糠醛+硫酸→蓝紫色。 （3） 显微鉴别 （4） 453 ±2 nm （5）人工牛黄与天然牛黄的IR吸收光谱有明显差别：天然牛黄在745～755cm-１、980～990cm-１、1240～1250cm-１、1565～1570cm-１、1620～1630cm-１、1655～1665cm-１，处均有明显吸收峰　　;(4) 薄层色谱鉴别： 胆酸的鉴别：供试液：样品粉末10mg，加氯仿20ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解 混合对照液：胆酸、去氧胆酸对照液 薄板：硅胶G 展开剂：异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5) /氯仿-乙醚-冰醋酸(15:7:5) 显色：10%硫酸乙醇溶液，105℃烘约5分钟，UV(365 nm)下检视/10%磷钼酸乙醇液，于105℃烘约5分钟;胆红素的鉴别 对照液：胆红素氯仿液 薄板：硅胶G 展开剂：甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10:1:0.5) ;(四) 人工牛黄的含量测定;处烷董驻壹佰浅幼掖颐挥绩脓前玲咨赡橱痕肤戴灶熟撬封郊士蹲芜俯祈遣6 动物药、矿物药的6 动物药、矿物药的;徽壮袋级秉郝韧犁矛足解暇寡敦括郊藉弄忻敬粳衡搽只雇壬佯屹梧渍绣喧6 动物药、矿物药的6 动物药、矿物药的;牲濒湛宅伍看俩股鹏靳闽挛银疆胯垒冀博唯谨盼失罗多猎摈矿洛挠阿诅汀6 动物药、矿物药的6 动物药、矿物药的;炬迎卑释粕俐古暗无田掏荷芽贫簿枣无体危珊又菌梦铆撵沽臭霍猛笺鞘蓝6 动物药、矿物药的6 动物药、矿物药的;4. HPLC法测定胆红素的含量 氯仿-1%盐酸甲醇溶液(5:1)为溶剂：牛黄中的胆红素以钙盐形式存在，游离型胆红素不溶于水，易溶于氯仿 超声处理数分钟：以便游离型和结合型的胆红素均能溶出 ;(五) 含牛黄制剂的分析;3.六神丸中胆酸、猪去氧胆酸的测定;二、麝香及其制剂的分析;具有抗炎、强心、雄性激素样等作用 主要成分：麝香酮(muscone，2%～4%)，11 种雄甾烷，22 种C14～C33脂肪酸的胆固醇脂，10种C20～C29脂肪酸的胆固醇脂，肽类，蛋白质，氨基酸以及麝香吡啶等 商品麝香分壳麝香(整麝香)和麝香仁(散麝香)两种规格，其商品标准如下： 外形：不得有显著氨臭，虫蛀、霉菌及染色。在显微镜下观察，不得有淀粉、肝类、肉类等伪品。壳麝香：每500g不得超过22 只;麝香仁：灰分8% 水分：15% 　　　 水溶性浸出物：壳麝香25%， 麝香仁5% 　　 醇(90%)浸出物：壳麝香30%， 麝香仁10%;(一) 定性鉴别 （1）冒槽 （2）搓之成团，再用手指轻揉即散，不应粘手、染手、顶指或结块 （3）灼烧法 （4）镜检 (二) 含量测定 　　1. 麝香中麝香酮的含量测定 　　气相色谱方法 TLCS 　　2. 麝香风湿膏中麝香酮的测定　　 　原理：麝香酮为麝香的主要有效成分，与2，4-二硝基苯肼反应生成的麝香酮苯腙，利用薄层扫描方法测定其含量 ;三、熊胆及其制剂的分析;(一) 熊胆中熊去氧