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鸡蛋壳中钙含量的测定 学院/专业/班级：化学与环境学院 小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌 一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响： 1 、前言 人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。 2、 样品处理 干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。 湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml容入瓶中备用。 直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。 由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。 3、 实验方法 3.1 EDTA滴定法 2.3.1.1 EDTA标定 配制0.015EDTA标准溶液：称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。 以CaCO3为基准物质标定EDTA：标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀后，有EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。 2.3.1.2 EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量 准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。 3.2 酸碱滴定法 2.3.2.1 0.015mol/L NaOH溶液的配制 称取0.15gNaOH固体于小烧杯中，加蒸馏水溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，摇匀。 2.3.2.2 NaOH溶液的标定 称取0.1～0.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中，加入30mL水溶解，滴加两滴酚酞指示剂，用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点，平行滴定3次。CNaOH=。 2.3.2.3 Ca含量的测定 预实验：取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴，缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色（浅黄），记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量 准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，先加入预实验得出的对应40%NaOH溶液量，再各加酚酞指示剂1~2滴，以NaOH标准溶液回滴至浅红色，平行滴定3次。 3.3 高锰酸钾法 3.3.1 0.02mol·L-1KMnO4溶液的配制 称取稍多于计算量的KMnO4约1.6g，溶于适量的水中，加热煮沸20~30分钟（随时加水补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置7~10天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h，放置2~3天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。 3.3.2 KMnO4溶液浓度的标定 精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.15～0.250mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水使之溶解，再加30mL 1mol·L-1的H2SO4溶解，加热至75℃左右，立即用待标定的KMnO4溶液标定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO4溶液，都摇动锥形瓶，使KMnO4溶液颜色退去后，再继续滴定。待溶液中产生Mn2+后，滴定速度可加快，临近终点时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点，平行滴定三次，计算KMnO4溶液的浓度。 3.3.3 蛋壳中Ca含量的测定 准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，