材料表征与测试无机非部分(复习考试题).docVIP

一、名词 1.特征X射线 特征X射线：对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。随着管电压升高，射线谱向短波及强度升高方向移动，本质上无变化。但当管电压升高到超过某一临界值（如对钼靶为20kV）后，曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方，强度突然显著增大，如图所示。由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征X射线谱。 2.连续X射线 连续X射线谱：具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相似，亦称多色X射线。 产生原因：单位时间内到达阳极靶面的电子数目是很多的，绝大多数电子要经历多次碰撞，逐渐地损耗自身的能力，即产生多次辐射，由于多次辐射中光子的能量不同，因此出现连续X射线谱。 3.倒易点阵 4.多晶粉末衍射 多晶体衍射的照相方法采用单色（标识）X射线作为辐射源，被分析的式样多数情况为很细（10-3—10-5cm）的多晶粉末，故称之为多晶体粉末衍射法。 采用晶体粉末，含有无数个小晶粒，杂乱无章，取向随机地聚集在一起。固体材料-催化剂一般用多晶粉末法。对于每一种晶体的粉末图，其衍射线分布位置（2θ角）和强度(I)高低有着特征规律——鉴定物相的基础。物相分析是根据实验获得的“d-I”值、化学组成、样品来源等和标准多晶衍射数据互相对比、进行鉴定。测定立方晶系的晶体结构。 二、判断 1. 在XRD图谱中，同一种物质的峰位及相对强度唯一确定。 每种晶体都有它自己的晶面间距d，而且其中原子按照一定的方式排布着。这反映在衍射图上各种晶体的谱线有它自己特定的数目、位置和强度（只取决于物质本身的结构）。因此，只须将未知样品衍射图中各谱线测定的角度θ及强度I去和已知样品所得的谱线进行比较就可以达到物相分析的目的。 2. 在TEM观察中，对样品没有特定要求。 此外，样品必须具有足够的强度和稳定性，耐高温、辐射，不易挥发、升华、分解3. 在SEM观察中，能够对样品的形貌进行准确的判断。4. XPS可以对样品的成份进行精确的测量。 XPS是一种主要的表面分析工具，具有很高的表面灵敏度，应用于表面元素的定量和定性分析，也用于元素化学价态的研究，一般对于金属样品XPS的采样深度为0.5~2nm，对于无机化合物1-3nm，而对于有机物则为3~10nm，所以仅仅是对表面成分的一个测定，而且XPS不是一种很好的定量分析方法，仅给出仅是一种半定量的分析结果，即相对含量而不是绝对含量 三、简答 1. 简述厄瓦尔德球的做法，并作图。 1. 2. 以倒易原点0*为端点，作入射波的波矢量，该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即 K=1/λ 3. 以O为中心，1/λ为半径作一个球，这就是厄瓦尔德球。 利用这种方法可以比较直观地观察衍射晶面，入射束和衍射束之间的几何关系。 2. XRD衍射技术包括哪几种。 3. 为什么不可能利用显微镜观察到原子相。 所以我们的显微镜只能观察到远大于可波长尺度上的物体。 4.电子与物质的相互作用包括哪些，有何用。 散射（弹性散射、非弹性散射）；透射；吸收。 当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有： 二次电子 被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100?左右(50~500?)区域，能量为0～50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。（SEM分析形貌） 背散射电子 指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.1~1μm深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加。（SEM） 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。 低能电子衍射仪LEED：进行界面晶体结构分析。 透射电子 如果样品足够薄(1μm以下)，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等，可以对薄样品成像和微区晶相分析。（TEM，电子探针EP） 吸收电子 残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。 特征X射线(光子) 当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。发射深度为0.5—5μm范围。（X射线能谱仪EDS：成份分析） 俄歇电子 从距样品表面几个?深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。（俄歇电子能谱仪AES） 阴极荧光 入射电子束发击发光材料表面时，从样中