微波消解-分光光度法测定农用粉煤灰中的硼①-土壤.pdf

土 壤 (Soils), 2009, 41 (5): 833~835 微波消解-分光光度法测定农用粉煤灰中的硼① 徐玉宏， 张 静， 王静媛， 邓晓蓓 （阜阳市环境保护监测站，安徽阜阳 236033 ） 摘 要： 研究了分光光度法测定农用粉煤灰中硼时样品的微波消解方法，建立了合理的分析步骤。试验结果表明：微波 完全消解粉煤灰仅需 25 min ，相对标准偏差 5.8% ~ 7.3%，其方法的加标回收率为 94% ~ 109% 。结果表明，微波消解-分光光度 法是测定粉煤灰中硼的一种快速、准确且低环境污染的方法。 关键词： 粉煤灰；微波消解；分光光度法；硼 中图分类号： S158.4 粉煤灰主要来源是以煤粉为燃料的火力发电厂和 冲溶液：取 231 g 乙酸铵，溶于水，定容至 1000 ml ， 城市集中供热锅炉。由于粉煤灰具有质轻、疏松多孔 再加入 67 g EDTA，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液 的物理特性，可用于改造黏重土、生土、酸性土和碱 pH值为 6.7 。0.9% 甲亚胺溶液：称取0.9 g 甲亚胺和2 g 性土，弥补其酸、瘦、板、黏等缺陷，改善土壤的水、 抗坏血酸，于 100ml水中，微热溶解，贮于塑料瓶中， 肥、气、热条件。另外，粉煤灰中含有P 、K 、Mg 、 置冰箱中可以保存 7 天。B标准贮备液：称取 105℃干 Mn 、Ca、Fe 、Si、B等植物所需的元素，可根据各种 燥 2 h 的硼酸（优级纯）0.5716 g，溶于水中，定容至 元素的含量不同制成硅钙肥、钙镁肥等各种复合肥 [1] 。 1000ml ，此溶液为 100 µg/ml的B标准贮备液，贮于塑 B是植物生长最重要的微量营养元素之一，但是过 料瓶中。使用时用水稀释至 5.0 µg/ml为B标准使用液。 量的B会对某些B敏感的植物造成危害。当土壤中B 的 1.1.2 仪器 721 可见分光光度计（上海欣茂仪器 含量超过一定量时，会使土壤变劣，并污染环境。因 有限公司）：10mm 比色皿。MAS5 型CEM密闭微波消 此，《农用粉煤灰中污染物控制标准》（GB8173-87 ） 解系统（美国CEM公司）：OMNI/XP1500 型消解罐。 中规定了农用粉煤灰中B 的最高允许含量，这是指水溶 DKQ-3C型智能控温电加热器（上海屹尧分析仪器有限 性B 。随着农用粉煤灰的使用，其中，不溶性B可能转 公司）：MAS5 型密闭微波消解系统配套产品。 化为可溶性B ，因此，测定粉煤灰中总B对于防止农用 1.2 样品处理 煤灰干样品约 0.3000 粉煤灰对土壤、农作物、地下水、地表水的污染，保 称取过 100 目筛的粉 g于微 障农牧渔业生产和人体健康，具有极其重要的意义。 波消解罐中，加入3 ml氢氟酸，9 ml硝酸，1.5ml磷酸。 微波消解-分光光度法测定粉煤灰中的B ，国内未见报 加盖密封，放入密闭微波消解系统中，于 190℃下， - 道。本文以微波消解粉煤灰样品，甲亚胺法[2 3]测定其 消解 15min 。冷却后，取出。于智能控温电加热器上， 中B 的含量得到满意的结果。本法具有待测元素损失 170℃下驱赶酸。加热至白烟冒尽，冷却后再加硝酸 少、对环境污染小、溶样速度快、操作简便等优点， 1ml ，加热至白烟冒尽。如此重复操作 3 次后冷却。加 实现了快速、准确测定粉煤灰中B 的含量。