实验三 盐酸左旋咪唑的含量.pptVIP

实验三 盐酸左旋咪唑片的含量测定 一、实验目的 掌握液-液提取分离方法及操作 掌握非水酸碱滴定法测定弱碱性药物的原理 熟悉标示百分含量的计算公式 二、仪器与试药 仪器 Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：125mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 刻度移液管 规格：5mL 　 胖肚移液管 规格：25、50mL 酸式滴定管 规格：10ml 试剂 盐酸左旋咪唑片 规格：25mg/片 氢氧化钠试液 结晶紫指示液 二氯甲烷 高氯酸滴定液 冰醋酸 蒸馏水 二、仪器与试药 三、实验原理 盐酸左旋咪唑 溶解性：盐酸左旋咪唑----水溶性 左旋咪唑----脂溶性 酸碱性：弱碱性（有机碱） C11H12N2S?HCl 240.76 酸碱滴定法 非水滴定法：在非水溶剂中进行的滴定分析方法 非水溶剂：包括有机溶剂和不含水的无机溶剂 以非水溶剂为介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能使在水中进行不完全的反应进行完全，从而扩大了滴定分析的应用范围 采用非水 采用非水酸碱滴定法 溶 剂：冰醋酸溶液 标准滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液 指示剂: 结晶紫 一般含水，加醋酐 (CH3CO)20+H2O→2CH3COOH HClO4在冰醋酸中酸性较强 有机碱的高氯酸盐易溶于有机溶剂，利于滴定 HClO4与有机物（醋酐）接触，遇热易爆炸，配置时候先用冰醋酸将其稀释，再缓慢加入醋酐 以冰醋酸作滴定介质，在高氯酸滴定碱时常用现配现用 空白校正 三、实验原理 弱碱在水中: B + HAC BH++AC- （不完全） 弱碱在冰醋酸中： B + HAC →BH++AC- 高氯酸溶于冰醋酸：HClO4+HAC →ClO4-+H2AC+ 滴定时：H2AC+ + AC- → 2HAC （完全） 整个滴定反应: 强酸置换弱酸 BH+.A- + HCLO4→ BH+.CLO4- + HA 四、操作步骤 非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定 本品20片，研细 精密称定（约0.2g） 振摇提取静置 NaOH试液 5ml 加水10ml 溶解 二氯甲烷层 50.0mL 二氯甲烷 滤过 弃去 初滤液 精密量取续滤液25ml 冰醋酸15ml 结晶紫指示液1滴 高氯酸滴定 空白试验 蓝色 终点 液-液萃取 四、操作步骤 非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定 滴定液的浓度校正 初读 终读 标示量% 平均值 相对 偏差 1 2 3 表1 非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定 说明： 空白试验两人做一份。 供试品测定每人平行做两份。 注意事项 注意滴定液浓度及其标定时的温度 所用试剂含水量均应在0.2%以下，冰醋酸在使用前应做空白试验 滴定过程锥形瓶等不得接触水。 高氯酸与有机物接触、遇热易引起爆炸，应用时需注意安全 结晶紫指示液不能放置过久，现配现用 冰醋酸5～10mL于50mL锥形瓶中，加结 晶紫指示剂1滴，应为紫色，加高氯酸液 （0.1mol/L）1滴（0.01mL）,即应变 为黄绿色，若为蓝色，则表明有水分存在， 可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次。 注意事项 冰醋酸中具挥发性，高氯酸滴定液装入滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯罩上 滴定终点的颜色变化复杂，终点判定以电位法为准，同时采用指示液对照观察终点颜色的变化。 思考题 1 .盐酸左旋咪唑片为什么不能用高氯酸直接滴定？ 2 .配制0.1mol/L高氯酸液1000mL,加高氯酸（70%，d=1.75）8.5mL,则为除去8.5 mL高氯酸中的水分，应加入相对密度为1.08，含量为97.0%的醋酐多少mL？ *