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有机化学实验辅导ORGANIC CHEMISTRY NOTES 王俊儒 中心试验楼有机化学工作室 029--7021733 029-7091290 Email to: wangjunr@ wangjr07@163.com 实验题 以问答和选择填空，及专门实验题的形式出现 举例： 乙酸乙酯合成中，浓硫酸的作用有那些？ 由乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应有何特征？ 柱层析中邻硝基苯胺和对硝基苯胺那一个先下来，为什么？ 沸石的作用是什么？ 在半微量法测熔点实验中，如何装填样品管？如何读取熔点值？ 实验题 在半微量法测沸点实验中，液体样品的观测沸点如何正确获得？ 普通蒸馏实验的操作步骤有那些？ 重结晶的操作步骤有那些？ 薄层层析的Rf值如何计算？ 根据色谱的分离原理可将色谱法分为哪几种？ 纸色谱分离的操作步骤有那些？ 烟叶中的烟碱（茶叶中的茶碱）是如何提取、分离、纯化的？ 一、实验室安全与个人防护 火灾的预防与处理 当处理大量可燃性液体时，应在通风橱中进行，室内应无火源 消防器材： 泡沫灭火器、四氯化碳灭火器、二氧化碳灭火器、砂、毛毡、棉胎和淋浴用的水龙头。 实验室常用的灭火器及其适用范围 一、实验室安全与个人防护 爆炸的预防 1）蒸馏装置必须正确。否则，往往有发生爆炸的危险。 2）切勿使易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如乙醚一类的蒸气与空气相混时极为危险，热表面或火星、电火花均会引起爆炸 3）用乙醚时，须查有无过氧化物存在，用硫酸亚铁除去过氧化物 4）对于易爆炸的固体，如重金属炔化物,苦味酸金属盐等都不能重压或者撞击 5）卤代烷勿与金属钠接触，因反应太猛会发生爆炸。 一、实验室安全与个人防护 触电的预防 使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。实验后应切断电源，再将连接电源插头拔下 中毒预防 有些有毒物质会渗入皮肤，因此，接触这些物质时必须戴橡皮手套，操作后立即洗手，切勿让毒品沾及五官或伤口 在反应过程中有可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，使用后的器皿应及时清洗 一、实验室安全与个人防护 中毒预防 中毒处理 1）由于吸入有毒物引起中毒，须立即离开现场，移到空气新鲜的地方，解开衣领及纽扣。吸入少量氯气或溴蒸气者，可用2%碳酸氢钠溶液漱口。然后送医院救治 2）凡是由于皮肤接触内吸性毒物者，必须先用大量水冲洗，后用酒精擦洗，再用肥皂和水清洗。 3）如溅入口中，而尚未咽下的应即吐出来，大量水冲洗口腔 4）误吞有毒物质，应先服用牛奶、鸡蛋清以缓解毒性，再服用硫酸镁溶液（约30克溶于一杯水中）催吐，然后送医院救治 一、实验室安全与个人防护 药品的灼伤 1）酸灼伤：立即用大量水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液洗涤，再涂上油膏，并将伤口扎好(最后滴入少量蓖麻油)；在衣服上先用水冲洗，再用稀氨水洗，最后用水冲洗；在地板上先撒石灰粉，再用水冲洗 2）碱灼伤：在皮肤上先用水冲洗，然后用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤，再涂上油膏，并包扎好 3）溴灼伤：应立即用酒精洗涤，涂上甘油，用力按摩，将伤处包好。如果眼睛受到溴的蒸气刺激，暂时不能睁开时，可对着盛有氯仿或酒精的瓶内注视片刻。 二、基本操作实验 蒸馏 普通蒸馏 减压蒸馏 水汽蒸馏 分馏 回流 加热与冷却技术 毛细管法测熔点 微量法测定沸点 旋光度的测定 重结晶 液液萃取 升华 1.普通蒸馏操作步骤 第一阶段 装置安装 加样 1. 普通蒸馏 2. 减压蒸馏装置蒸馏、抽气及保护和测压三部分 2. 减压蒸馏装置蒸馏、抽气及保护和测压三部分 3. 分馏 4.毛细管法测熔点 热浴的准备与安装 4.毛细管法测熔点 (1)热浴的准备与安装 (2)样品的装填(匀、实、光滑) (3)实验装置的安装 (4)加热操作与熔点观测 开始可较快加热(约每分钟升温4—6℃)，接近熔点约10度时，改用小火加热(约每分钟升温1—2℃)，愈接近熔点（约2度）升温速度愈慢（约每分钟0.2—0.3℃） 样品柱面由光滑变粗糙，断层,出现塌落、凹陷现象，且伴有液膜或小液珠出现时，表示样品已开始熔化（初熔），记录此时温度，继续小心加热，直到样品全部转化成为透明液体时（全熔） 5.微量法测定沸点 1测定装置的安装 2加热与沸点观察 加热时需不时提拉环形搅拌器搅拌热浴，当加热到一定温度后，有小气泡从管口逸出，起初逸出缓慢且断续可数，此时小心控制火焰，使温度速度为每分钟0.5—1℃以内。近沸点时，会有连成串小气泡逸出，立即熄灭火焰，加强搅拌,使温度慢慢下降，小气泡又由串状转为断续状逸出，当最后一个小气泡刚欲缩回但又末缩进去瞬间的温度，即为该液体的表观沸点 沸点校正（标准大气压下） 6.旋光度的测定 若测得某物质的比旋光度为+18o，如何确定其是+18o还是-342o? 7.