粉末样品的原子力显微镜研究方法 study on the powder imaging method of atomic force microscopy.pdfVIP

第25卷第5期 电 子显微学报 Vol-25．No．5 2006年10月 of 2006—10 Jour瑚lClIi耻seElectron MicroscopySocie姆 文章编号：1000．6281(2006)05．0384．06 粉末样品的原子力显微镜研究方法 罗成林，杨兵初 (中南大学物理科学与技术学院，湖南长沙410083) 摘 要：本文提出了用纯净水对粉末样品充分湿润以后，把粉末样品置于空气中，待其自然蒸发到样品表面只有 分子结合水以后再进行AFM扫描成像的粉末样品原子力显微镜研究方法。通过分析实验过程发现，原始粉末样 品颗粒表面大量的过剩电荷被分子结合水层中和，解决了扫描过程中颗粒易于粘到针尖上的问题；颗粒间存在的 分子结合水与毛细管水，使颗粒之间结合牢固，解决了扫描过程不稳定的问题。实验结果袁明，该法获得的粉末样 品形貌图清晰真实，且具有简单易行，适用范围广的特点。另外，该方法提出了一种针尖在大气中振动，而被扫描 样品在液体中的复合扫描环境，具有进一步深入研究和推广的价值。 关键词：粉末；粒化；原子力显微镜；扫描环境 文献标识码：A 中图分类号：TFl24；TH742．9；‘rNl6 原子力显微镜(atomicforce诚cmscope，AFM)是型多模式扫描探针显微镜上进行的。所有粉末样品 继扫描隧道显微镜以后出现的新型显微镜，由于它 可以直接观察导电和非导电样品的表面结构和其他 探针，用轻敲模式进行扫描。探针悬梁臂长为 物理性质，并获得高分辨率的图像¨J，所以在块状固 体、薄膜、生物样品表面分析中均发挥了很大作 典型大小为10nm，高度为10肛m一20肛m。 用[2“]。但AFM不能用于直接扫描粉末样品，原因 在于：(1)粉末样品颗粒表面能大，质量小，表面存在 粉末样品有3种：超细Mn0：粉末、超细Al：0， 大量过剩电荷或吸附水，由于静电吸引力或其他粘 粉末和巨磁阻‰酊sro弱MnO，粉末。实验用黏结剂 性力，易于在扫描过程中粘附到针尖上，不仅使扫描 主要是纯净水。作为对照实验，也用无水乙醇和甘 不能进行而且损坏针尖；(2)同样由于质量小的原 油做了部分实验。 因，颗粒无论是置于大气中还是如生物样品一样置 2实验方法与结果 于液体中b]，探针与颗粒之间的小相互作用力都可 以移动颗粒，使扫描不稳定。有论文报道可以用 本文详细介绍巨磁阻战。，sr0，，MnO。粉末用纯 AFM获得颗粒样品的表面形貌，但所用的办法均很 净水作黏结剂的实验过程与方法。其他两种粉末样 复杂且通用性不强“0I。鉴于粉末样品大量地存在 品和黏结剂的实验与此类似。 于自然界与工业生产中¨“，所以寻找一种简便并应 实验成功与否的关键步骤是把蛾脚sr0。。MnO， 粉末样品放进探针显微镜扫描之前的样品预处理工 用广泛的AFM扫描方法，将是对AFM应用范围的 一个扩展。 艺。预处理分为以下几步：(1)自然状态下的La0酊 本文在仔细考虑了AFM扫描原理和粉末样品 Srn。Mn0，粉末样品处于分散状态，用洁净镊子夹出 的表面性质以后，提出了用纯净水等液体作黏结剂 对粉末样品进行预处理后，再进行AFM扫描的方 准SU00l多晶宝石片表面上，宝石片预先用无水乙 法。经大量实验证明，此法简单易行，对样品无损 醇清洗干净即可，不需其他处理过程(图1a)。(2) 伤，具有广泛的适用范围，有一定的应用价值和理论