超临界干燥技术.pdf

实 验 室 研 究 与 探 索 　 　 2000 年　第 2 期 LABORA TOR Y R ESEA RCH AND EXPLORA T ION 　　　　 33 ·实验技术· 超　临　界　干　燥　技　术 胡惠康, 　甘礼华, 　李光明, 　沙海祥, 　陈龙武 ( 同济大学 化学系, 上海 200092) 摘　要: 超临界干燥法是制备块状气凝胶的重要途径之一, 本文介绍超临界流体干燥 理论、实验装置及操作技术。 关键词: 超临界干燥; 气凝胶; 二氧化碳流体 中图分类号: O 648. 18　 文献标识码: A 　 文章编号:(2000) S upe rc ritica l D ry ing Te chno logy , 　 , 　 , 　 , 　 H U H u i kang GA N L i hua L I Guang m ing S H A H a i x iang CH EN L ong w u (D ep t. of Chem istry, Tongji U n iv. , Shanghai 200092, Ch ina) Abstract: T he supercritical drying is one of the m o st im po rtan t w ays u sed fo r the p reparation . , of aerogel m ono lith ics T h is paper in troduced the supercritical flu id drying theo ry equ ip m en t and operating techn ique. Key words: supercritical drying; aerogel; carbon diox ide flu id 　　超临界干燥技术是近年来发展起来的化 材料的制备极具意义。我们实验室应用超临 [ 1 ] 界干燥技术已经成功地制备出多种气凝 工新技术 。一般常用的干燥技术, 如常温干 燥、烘烤干燥等在干燥过程中常常不可避免 胶[ 2～ 5 ] 。气凝胶是一种以纳米粒子或高聚物 地造成物料团聚, 由此产生材料基础粒子变 分子为骨架组成的超低密度多孔固体材料, 粗, 比表面急剧下降以及孔隙大量减少等结 国外称为“冻烟”, 由于气凝胶具有纳米材料 果, 这对于纳米材料的获得以及高比表面材 的基本特性, 更具有极低密度、极高孔隙率以 料的制备极其不利。超临界干燥技术是在干 及耐温隔热等特性, 因此它在航天、催化、吸 燥介质临界和临界压力条件下进行的干燥, 附等领域具有广阔的应用前景。 它可以避免物料在干燥过程中的收缩和碎 1　理论部分 裂, 从而保持物料原有的结构与状态, 防止初 1. 1　气—液相变关系　任何一种气体都有 级纳米粒子的团聚和凝并, 这对于各种纳米 一个特定温度, 在此温度以上, 不论加入多大