04 药物定量分析和分析方法验证.pptVIP

药物定量分析与分析方法验证; 一、掌握定量分析方法验证的效能指标。 二、熟悉定量分析样品的前处理方法。 三、了解定量分析样品的前处理方法的进展 及在药物分中的应用。 ;; 1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？ 含卤素有机药物 R-X （F，Cl, Br, I ） 金属有机药物 R-O-Me（有机酸或酚的 含金属有机药物 金属盐；结合不牢固） 有机金属药物 R-Me （结合牢固） 2. 常用的处理方法 不经有机破坏的分析方法 药物分析中常用的分析方法 经有机破坏的分析方法;（一）直接测定法 例如：富马酸亚铁 溶于热稀矿酸，采用铈量法 ，邻二氮菲作指示剂 ;（二）经水解后测定法 1. 直接回流后测定法 例如：三氯叔丁醇的含量测定 CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3 2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定 Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35COOH H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O ;（三）经氧化还原后测定法 1. 碱性还原后测定 例如：泛影酸的含量测定 2. 酸性还原后测定 例如：碘番酸的含量测定 Zn还原 后银量法 ; 3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 （1）含锑药物 例如：葡萄糖酸锑的含量测定 Sb5+ + 2KI Sb3+ + 2K+ ++ I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 （2）含铁药物 2Fe3+ + 2KI 2Fe2+ + 2K+ + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6;经有机破坏的分析方法;凯氏定氮法原理;消解剂;仪器装置与操作;半微量法;;注意事项;干法破坏;高温炽灼法;原理：将待测元素有机药物在密闭的燃烧瓶中充分燃烧，彻底分解成CO2和水，而待测元素转化成不同价态的氧化物（或无氧酸），被适当吸收液吸收后采用适宜方法分析。 仪器装置：500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃锥形瓶 吸收液的选择：用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量测定时多数是H2O或H2O-NaOH；少数为H2O-NaOH-H2O2;吸收液的选择;;应用示例：碘苯酯的测定;定量分析方法特点;（二）容量分析法的计算问题 1. 滴定度（T）的概念 每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的量(mg) 2. 滴定度的计算 aA + bB cC + dD T = M×b/a×B 3. 百分含量的计算 （1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度 （2）间接滴定法（回滴定法；剩余滴定