《粮油检验 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法》-编制说明20170723.docVIP

《粮油检测》 编制说明 《粮油检测》编制说明 为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资料，具体如下： （1）根据标准制修订工作的要求成立了本标准起草组，确定标准制修订方案和工作计划。 （2）成立标准起草组后，查阅收集国内外相关食品、农产品中检测标准及技术资料。目前国内（）通过与行业专家的讨论，本次借鉴国外，形成GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2009《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制。 本标准在制定过程中遵循“科学性、适用性、规范性”的原则，在方法建立过程中，与有关的仪器生产厂商合作，通过对标准物质以及实际样品进行测试，对检测方法的各个步骤、各项指标结合仪器厂商提供的反馈信息及实际运用要求进行不断的完善和规范，使该方法标准具有广泛的适用性；同时，检测结果与国标法规定的相关前处理方法检测结果进行比对，使方法的准确性和精密度有更进一步的保证。 强制性国家标准《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB2762-2012）中对粮食中铅、镉含量有明确的规定，本标准所述方法完全符合此限量水平谷物中相关元素的检出要求。 标准的主要内容 本标准为推荐性标准，主要结构内容包括： 封面 前言 标准的主体内容：范围、规范性引用文件、方法提要、试剂和溶液、仪器和设备、分析步骤、结果计算和精密度。 3.1范围 μg/L）（Ge）。采用有证内标溶液，以稀硝酸介质为佳。 3.4.4 标准溶液配制 3.4.4.1混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5＋95）逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1，亦可依据样品溶液中元素质量浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。 3.4.4.2内标使用液：取适量单元素贮备液（1000 mg/L）混合，用硝酸溶液（5＋95）配制合适浓度的内标使用液。内标使用液浓度参见附录A。 3.5仪器和设备 3.5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 3.5.2天平：感量为0.1 mg。 3.5.3高速离心机，具10 mL离心位，12000 r/min。 3.5.4谷物粉碎机，粉碎粒径可达40目。 3.5.5震荡机。 3.5.6试验筛：筛孔直径为0.40 mm。 3.6分析步骤 3.6.1扦样与分样 按GB 5491 执行，在采样过程中，注意防止样品污染。 3.6.2试样制备 将具有代表性的样品粉碎，过0.40 mm试验筛，混匀后室温保存备用。在试样制备和保存过程中，应防止污染。 3.6.3试样前处理 准确称量粉碎至合适粒径的样品0.2 g0.001 g）于10 mL离心管中，加入5 mL 10%硝酸后，于振荡器上震荡15 min，12000 r/min离心5 min，取上清液1 mL用去离子水稀释5~10倍备用，同时做试剂空白。…………………………………………（1）检出限 线性范围（ug/L） 相关系数 Mn 0.48 0~300 1.0000 Cu 0.2 0~100 1.0000 Zn 0.5 0~300 1.0000 Rb 0.20 0~10 0.9999 Sr 0.10 0~10 1.0000 Cd 0.005 0~10 1.0000 Pb 0.1 0~10 0.9999 标准的验证测定实验及结果分析 （一）本实验室对方法的建立及验证情况 浸提方法是直接利用酸溶液对固体基质浸提，取清液上机的方法，酸消耗量少，操作简单，耗时短且十分安全，大大简化了传统消解方法的操作过程。本研究以大米、玉米、小麦三种样品为实验基质，分别对前处理方法从酸度，浸提（消解）时间，粒径，离心等操作条件方面进行了优化研究，实验以与全消解结果对比计算得到的相对浸提率作为指标其中：，按照目前国标方法对于检测精密度的要求，浸提法检测值和全消解检测值的变异系数（）在±10%以内则认为浸提值和全消解值无差异，此时相对提取率在90%～110%之间。在确定这些参数后，本研究对可行元素种类、加标回收率、方法的准确性和稳定性等指标进行了考察。具体研究结果如下： 1浸提方法研究结果 1.1酸度 影响浸提效果的最主要的因素即为浸提液的硝酸浓度，固定浸提时间为1min，研究考察了5%~20%浓度范围内硝酸对于样品的浸提效果。由实验结果（图1-1）显示，对于大米样品中的铅、镉、铜、锌、锰等元素，10%的硝酸10 min即可全部浸提；基体中的总砷，由实验结果可知浸提法无法全部提取，导致检测结果偏低。另外，由于监测方法以ICP-MS为终端检测手段，此方法对