《亚麻木酚素的测定》编制说明.docVIP

《亚麻木酚素测定》 编 制 说 明 西安中粮工程研究设计院有限公司 2017年7月 《亚麻木酚素测定》行业标准编制说明 1工作简况 任务来源 《》2016年度粮油行业标准制修订计划》的要求，由西安中粮工程研究设计院有限公司负责进行制定。 1.2任务完成单位 本标准的由完成。 本标准主要工作过程 该标准制定任务下达后，即成立了标准起草工作组，明确了项目负责人，制定了详细的工作计划，开展本标准修订的各项工作。 ，进行了本标准的调研和资料收集以及本标准的方案实施制订工作。查阅了与相关资料和书籍，同时积极进行标准所需数据资料的调查、收集、整理、试验验证和统计分析工作。 在该阶段工作中，详细分析和研究了关的文献资料我们制订了本标准的实施方案。 从检测、流动相、流速、柱温等方面进行优化，建立方法，并通过高效液相检测法对进行定性及定量分析。经过试验验证和数据统计处理，形成本标准的。 2 标准的编制原则和标准的主要内容 2.1标准编制原则 确保标准具有科学性、适用性、先进性和可操作性， 编写规则是按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》以及GB/T 1.2-2009 《标准化工作导则 第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写的。 2.2确定标准主要内容 3.主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果 3.1检测方法的建立 3.1.1材料 亚麻木酚素样品：购自市售产品；标准品：上海源叶生物科技有限公司生产，纯度≥98%。乙腈，色谱纯；甲醇，色谱纯；去离子水。 3.1.2仪器 高效液相色谱仪；BS124S电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；高速离心机 。 3.1.3 检测波长的选择 在200nm～400nm范围内进行紫外光谱扫描，以确定检测波长。测定结果见图1，图2。 图1 SDG标准品紫外光谱扫描图 图2 亚麻木酚素产品紫外光谱扫描图 由图1和图2可见，SDG标准品和亚麻木酚素产品均在280nm附近有吸收峰，因此，高效液色谱法选择波长为280nm. 3.1.4流动相的选择 在反相色谱分离体系中，流动相的组成一般为水、甲醇、乙腈或者极性有机溶剂的混合液等，选取乙腈醇作为流动相，考察不同流动相组成对的分离效果。 T/min A(水) B（乙腈或甲醇） 0 90 10 5 90 10 15 73 27 20 50 50 25 90 10 30 90 10 图3 甲醇—水体系SDG标准品和亚麻木酚素样品图 图4 乙腈—水体系SDG标准品和亚麻木酚素样品图 由图3及图4可见，SDG标准品在两种体系中都分离较好，但是亚麻木酚素样品在乙腈-水体系: 样品中SDG对称因子为0.94；理论塔板数是224617；分离度1.60；明显优于甲醇-水体系。因此选择乙腈—水体系做为流动相。 3.1.5 流速的选择 流速影响色谱柱固定其他条件不变，选取流速0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 mL/min进行检测，比较不同流速条件下的分离效果。 表1 不同流速条件下的分离效果 流速 亚麻木酚素样品 SDG标准品 对称因子 理论塔板数 分离度 峰宽 对称因子 理论塔板数 峰宽 0.8 0.94 246112 1.44 0.081 0.90 252263 0.080 0.94 252997 1.39 0.080 0.92 252044 0.080 0.93 252997 1.31 0.080 0.91 252028 0.080 0.9 0.94 243835 1.34 0.0778 0.92 245618 0.0778 0.94 236860 1.31 0.0789 0.92 251784 0.0767 0.94 236985 1.30 0.0789 0.91 251983 0.0767 1.0 0.95 224569 1.63 0.0778 0.93 221671 0.0778 0.94 224658 1.59 0.0781 0.93 232060 0.0767 0.94 224617 1.60 0.0781 0.93 238905 0.0756 1.1 0.93 220310 1.52 0.0762 0.93 224136 0.0756 0.92 209881 1.51 0.0781 0.93 224249 0.0756 0.92 214975 1.49 0.0771 0.92 224249 0.0756 1.2 0.95 205546 1.70 0.0762 0.93 210537 0.0752 0.95 205662 1.70 0.0762 0.92 2089