1 植物油甘油三酯组成的测定—高效液相色谱法 征求意见稿.doc

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 LS 中华人民共和国粮食行业标准 /T XXXXX—XXXX 植物油甘油三酯组成的测定—高效液相色谱法 Detection of triglycerides in vegetable oils—High performance liquid chromatography 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：江南大学。 本标准起草人：王兴国。 本标准为首次制定。植物油甘油三酯组成的测定—高效液相色谱法 范围 本标准规定了植物油甘油三酯组成的测定方法。 本标准适用于植物油。 原理 植物油溶解在正己烷中，并在C18柱上分离甘油三酯，用配有蒸发光散射检测器ELSD）的高效液相色谱仪（HPLC）进行测定，面积归一化法定量各当量碳原子数（ECN）的甘油三酯。 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水 乙腈：色谱纯 异丙醇：色谱纯 正己烷：色谱纯 对照品：甘油三酯标准品（例，OOO、SSSO表示油酸，S表示硬脂酸0.1 mg； 分析步骤 样品制备 称取20-50 mg的待测样品或对照品（3.4）到10 ml具塞试管中，加入25 mL色谱纯正己烷，漩涡振荡充分溶解，配制得浓度约为10 mg/mL的甘油三酯正己烷溶液，经0.22 μm 滤膜过滤，滤液作为试样待测液。 色谱柱：Hedera ODS-2 C18，5μm，250 mm×4.6mm（内径），或相当者； 流动相：A为乙腈，流动相B为异丙醇，抽滤脱气； 柱温：30； 进样量：10 μL； ELSD检测条件：气体流速，1.8 mL/min；雾化室温度55；增益，1； 梯度洗脱程序见表1。 梯度洗脱程序 时间/min A / % B / % 流速/（mL/min） 0 70 30 0.8 30 60 40 0.8 70 55 45 0.8 90 55 45 0.8 95 70 30 0.8 在5.芝麻油.1和图A.2。 空白试验 空白试验指除不加试验样品外，其他采用与样品分析完全相同的试验步骤、试剂和用量进行操作。 分析结果的表述 各当量碳原子数（ECN）的甘油三酯酯的含量按公式（）计算 …………………………………………… () 式中： X——归一化法计算的甘油三酯的相对质量分数，%； AX——X甘油三酯的峰面积； At ——所有峰面积的总和，减去溶剂峰面积（由空白实验得到）。 （资料性附录）色谱图 对照品大豆油的高效液相色谱 大豆油的高效液相色谱玉米油样品和芝麻油样品的高效液相色谱 玉米油（A）和芝麻油（B）的高效液相色谱图 _________________________________ XX/T XXXXX—XXXX 4