粮油检测 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 酸提取直接进样电感耦合等离子体质谱法20170723.docVIP

粮油检验 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 酸提取直接进样电感耦合等离子体质谱法 Inspection of grain and oils- Determination of manganeserubidiu, copper, zinc, rubidium, strontium, cadmium, lead in rice—Diluted acid extraction direct sampling coupled with Inductively coupled plasma mass spectrometry （征求意见稿） 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 酸提取直接进样电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 1 范围 本标准规定了的。 本标准适用于测定。 原理 试剂和材料试剂 试剂配制 （5＋95）：50 mL硝酸，（＋9）：mL硝酸，标准品 元素贮备液g/L） (Mn、Cu、Zn、Rb、Sr、Pb、Cd)：采用有证标准物质单元素或多元素贮备液液μg/L）（）。 3.4 标准溶液配制 混合标准：（5＋95），亦可依据样品溶液中元素浓度标准系列浓度范围内标使用液：取适量贮备液（10mg/L）用硝酸溶液（5＋95）。仪器和设备 （ICP-MS）。 0.1 mg。0.40 mm。 5 分析步骤 试样制备 筛，混匀后。 5.3 试样准确称量粉碎至合适粒径的样品0.2 g0.001 g）于10 mL离心管中，加入5 mL 10%硝酸后，于振荡器上震荡15 min，12000 r/min离心5 min，取上清液1 mL用去离子水稀释5~10倍备用，同时做试剂空白。 仪器参考条件 5.4.2 测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法、选择各待测元素同位素，依次将试剂空白、标准系列、样品溶液进行测定。待测元素标准曲线的制作 将标准系列工作液分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定相应的信号响应值，以的浓度为横坐标，以响应值——离子每秒计数值（CPS）为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 将试样溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，得到相应的信号响应值，根据标准曲线待测液中相应元素的浓度。 试样中元素含量按照式（1）计算：…………………………………………（1）式中： X ——试样中元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ——中元素，单位为每升（mg/L）； ——空白液中元素，单位为每升（g/L）； V ——消化液定容体积，单位为毫升（mL）； —— 试样稀释；m —— 试样称，单位为克（g） 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果有效数字结果有效数字。 精密度 样品中元素含量大于g/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%；小于等于1 mg/kg且大于g/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%；小于g/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的%。其他本标准的检出限检出限 线性范围（ug/L） 相关系数 Mn 0.48 0~300 1.0000 Cu 0.2 0~100 1.0000 Zn 0.5 0~300 1.0000 Rb 0.20 0~10 0.9999 Sr 0.10 0~10 1.0000 Cd 0.005 0~10 1.0000 Pb 0.1 0~10 0.9999 附录 A 标准系列溶液质量浓度 表A.1给出了7种元素的标准系列溶液质量浓度。 表A.1 7种元素的标准系列溶液质量浓度 单位为微克每升 元素名称 标准系列质量浓度 N1 N2 N3 N4 N5 N6 Mn 0 10 25 50 100 300 Cu 0 1 5 10 50 100 Zn 0 10 25 50 100 300 Rb 0 0.1 0.5 1 5 10 Sr 0 0.1 0.5 1 5 10 Cd 0 0.1 0.5 1 5 10 Pb 0 0.1 0.5 1 5 10 内标使用液浓度：内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入，亦可由仪器在线加入。由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标，致使内标进入样品中的浓度不同，故配制内标使用液浓度时应考虑使内标元素在样液中的浓度约为0.025 mg/L ~ 0.05 mg/L。 附录 B 样品测定参考条