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第八章 有机合成中分离与提取
第八章 有机合成中的 分离和提取;精细有机合成中常用的分离纯化方法有:;8.1 提取;一、基本原理;2. 能斯特分配定律
在一定温度和压力下,被溶解的物质在两种液体中的溶解度之比为一常数,这个常数叫做分配系数K,此常数与第三种物质的量无关。;二、影响因素;例如 V ml A溶液中被提取R的物质的量为 n ,用溶剂B连续提
l 次,每次用 W ml(R在B中溶解度大于在A中),每次提取后残留于A中的物质的量为 nl ,则有(K为分配系数):;盐析作用:从水溶液中提取有机物时,加入一些电解质能够提高提取的效率,特别是当提取物为羧酸、醇或胺等极性很大的物质,效果更为显著。
盐析剂大多为无机盐,如食盐、硫酸铵等,其作用是降低提取物在水中的溶解度,从而提高分配系数。;三、提取方法;四、提取操作中常出现的问题;8.2 蒸馏;一、基本原理;1. 气液平衡;2. 分离原理;二???基本类型;;一、基本原理;二、分馏的效率;2. 操作条件;三、分馏柱的类型;8.4 结晶,升华纯化;2. 溶剂的选择
理想的溶剂应具备良好的溶解能力,释读的挥发性,较高的化学稳定性和低毒等特点。
3. 结晶过程
(1)过饱和溶液的制备
多温法和等温法。等温法又可分为溶剂脱除法、盐析法和化学法。
(2)晶核的形成
晶核是一种能够长大的最细小的粒子。
(3)晶体的生长
结晶物质从溶液本体向晶体表面扩散,并在表面上排列吸附,最后它们以某种方式嵌入晶格。;4. 影响晶体质量的因素
(1)脱色
(2)结晶
(3)洗涤、干燥
;二、升华;2. 升华方法
常压升华法
减压升华法
气体稀释升华法;1. 层析法
2. 膜分离
3. 超临界流体萃取
4. 泡沫吸附分离
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