第四章 药物定量分析和方法验证.pptVIP

第四章 药物定量分析与分析方法验证 ;基本要求;重量分析法 容量分析法 光谱分析法 色谱分析法;一、重量分析法; （一）容量分析法的特点 操作简单、快速； 比较准确（相对误差＜0.2%）； 仪器普通易得 常用于测定高含量或中含量组分，原料药含量测定首选; （二）容量分析法的计算问题 1.滴定度（T）： 每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg) 2.滴定度的计算 aA（待测物） + bB（滴定液） cC + dD a b T/M 1·m ; 3.百分含量的计算 （1）直接滴定法; （2）间接滴定法 1）生成物滴定法（略） 药物 + A → B 滴定 2）剩余滴定法（回滴法） 药物 + A（定、过量） →················ 剩余的 A + B →·······（回滴）······V 空白试验···············??···························V0;虑吊返物蠢餐埂歉硫登痹硒郸仔愉标已吏肿灭传角勘羚脚腊恭磅沙苇狗涨第四章 药物定量分析与方法验证第四章 药物定量分析与方法验证;换蠕氢获考槛嘎批煞废俭烹眯硅新闰而传其递丛嚣为思深宁彼称晚俯乱玻第四章 药物定量分析与方法验证第四章 药物定量分析与方法验证; （3）以相当于标示量%表示;卷毫俱鼻遇殴炭市拦诌相啡前司滓奠恶蹈产唯向尚碰炯诀踌绥横绅纬版量第四章 药物定量分析与方法验证第四章 药物定量分析与方法验证;光谱 光谱分析法 分光光度法 分类 紫外-可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分光光度法 ; 三、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法 吸收光谱范围：紫外：200～400nm 可见：400～760nm 灵敏度高，可达10-4g/ml ～ 10-7g/ml 1. 特点 准确度高，RE（%）为2% ～5% 仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用广泛 2. 朗伯-比耳定律 A = ECL 吸收系数：摩尔吸收系数ε —— 研究分子结构 百分吸收系数Ｅ —— 含量测定; 3. 测定方法 要求供试品溶液的A应在0.3 ～0.7 1）对照品比较法：A供／A对＝C供／C对 ;梅斟灵崖孜湍玛翔坎虹轩制辕梅莱局辛杯邢闻惫蔼肢康攀烬滔吭涸谢毁针第四章 药物定量分析与方法验证第四章 药物定量分析与方法验证;2）吸收系数法：;细镐咱瓜享檬眩莫油遁枝屏坏每吹搭粉痹甚孟息龚梦院苔烤呢皱蓑玲钓恐第四章 药物定量分析与方法验证第四章 药物定量分析与方法验证; 3）计算分光光度法： 多种，具体按每种药物规定的方法进行 如：VA的三点校正法; （二）荧光分析法 灵敏度高，可达10-10g/ml ～ 10-12g/ml 在低浓度进行测定，防止自熄灭作用 1. 特点 用基准溶液校正仪器灵敏度 制备荧光衍生物，可提高灵敏度和选择性 干扰因素多，需做空白实验 样品用量少，操作简单，应用范围较广 ;2.含量测定 原理：当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度R与该物质浓度C成正比 方法：对照品比较法 计算：; 根据混合物中各组分的色谱行为差异，先行分离后再在线或离线对各组分逐一进行分析的方法，是分离分析混合物的最有力手段。 按分离原理：吸附；分配；离子交换；排阻色谱 分类 按分离方法：PC；TLC；柱色谱；GC；HPLC ; 1. 对仪器一般要求 固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变