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第三章：药用植物化学成分的分离技术 第一节：常规分离技术 第二节：系统溶剂分离技术 第三节：两相溶剂萃取法 第四节：沉淀法 第五节：结晶与重结晶（复习重点） 第六节：其他分离技术 第七节：色谱分离技术 第一节：常规分离技术 一、常压蒸馏法 二、减压蒸馏法 三、薄膜蒸发法 一、常压蒸馏法 适用范围：溶剂沸点高，有效成分受热易分解的提取液的浓缩。如氯仿、乙醚、石油醚等的提取。 操作注意事项：处理乙醚提取液时，需用电热板或没有明火的其它装置水浴加热，禁止用明火活电炉加热。 二、减压蒸馏法 适用范围：溶剂沸点高，有效成分受热易分解的提取液的浓缩。一般当溶剂沸点超过70度时，在可能条件下应采用减压浓缩。 装置： 操作注意事项： 1．当真空泵采用水泵时，须在水泵和蒸馏装置间装安全瓶，以防止水压变动引起倒吸，当真空泵采用油泵时，须在油泵和蒸馏装置间安装安全瓶和干燥、吸收装置，以防止挥发性物质及腐蚀性气体侵入油泵。 2．蒸馏结束后应按顺序先撤热源，关闭压力机活塞，慢慢打开安全瓶活塞，使整个系统与大气相通后，在关上水泵和油泵。 3．减压蒸馏时会产生大量泡沫的水提液如皂苷、多糖等，须在整流瓶与冷凝器之间安装放泡球来消除泡沫。 三、薄膜蒸发法 适用范围：以水或稀醇作溶剂的提取液，该法是溶液以液膜状态迅速通过加热管，由于受热表面积大，从而缩短了加热时间，提高了浓缩效率。 操作注意事项： 分步浓缩 过滤 避免损失 第二节：系统溶剂分离技术 一、原理 二、适用范围 一、原理 天然药物提取液中含有极性不同的各种化学成分，系统溶剂分离法根据其在不同极性溶剂中的溶解度的差异，选用3~4种不同极性的溶剂组成溶剂系统，由低极性到高极性分步对浓缩后的总提取物进行提取分离。 关键：溶剂的选择 常用的溶剂与用该溶剂提取出的中药化学成分的对应关系 二、适用范围 分离提纯含有极性不同的各种化学成分的中药提取液 研究成分不明天然产物的最常用方法 优缺点： 操作手续繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分解、异构化的天然产物应特别注意。 它对各类化学成分的分离操作往往都是凭经验摸索进行的。 第三节：两相溶剂萃取法 一、基本原理 二、各种萃取技术 1．简单萃取 2．逆流连续萃取法 3．逆流分溶法 4．液滴逆流分配法 一、基本原理 1．两相溶剂萃取法简称为“萃取法”。 2．分配定律 式中，K表示分配系数；Cu表示溶质在上相溶剂中的浓度；Cl表示溶质在下相溶剂中的浓度。 3．混合物中各种成分在同一两相溶剂系统中分别由各自不同的分配稀疏。 4．分离因子——AB两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。表征分离的难易程度。 实际分离中，根据?值的大小选择适当的萃取方法。 二、各种萃取技术 1．简单萃取2．逆流连续萃取法3．逆流分溶法4．液滴逆流分配法 1．简单萃取 仪器装置 操作技术 操作过程 萃取剂的选择 萃取剂的容量 水提液的浓度要求 乳化现象的处理 适用范围 萃取剂的选择——需根据被萃取化合物的性质而定 有机溶剂做萃取剂 从水溶液中萃取亲脂性成分——苯、氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂 从水提液中萃取中等极性成分——乙酸乙酯、丁醇；或在氯仿、乙醚中加入适量乙醇 有机溶剂的亲水性越大，与水做两相萃取的效果就越差。 用于pH梯度萃取法的萃取剂 例1：分离某有机溶剂中酸性强弱不同的黄酮苷元 选用pH由低到高的碱液eg:5%碳酸氢钠，5%碳酸钠，0.2%氢氧化钠，4%氢氧化钠的水溶液做萃取剂进行萃取，使成盐而达分离的目的。 Question: 如何分离碱性强弱不同的游离生物碱？ 乳化现象的处理 乳化现象产生的原因：天然药物中含有表面活性物质（如皂苷、蛋白质、多种植物胶质、鞣质等），或存在少量轻质的沉淀、溶剂互溶、两相密度相近和振摇等 避免措施：旋转混合、改用氯仿-乙醚混和溶剂萃取，加大有机溶剂量等 破乳的常用方法： 较长时间放置 轻度乳化：金属丝搅动乳化层 抽滤乳化层 加热或冷冻乳化层 分离后再用新溶剂萃取 因两种溶剂能部分混溶，加入少量电解质，利用盐析作用加以破坏 滴加数滴表面活性更强的低级醇，如乙醇、戊醇，把原来的表面活性物质顶替。 2．逆流连续萃取法 利用两种互不相溶的溶剂相对密度不同，以相对密度小的溶剂作为流动相（或分散相），相对密度大的溶剂相作为固定相（或连续相），使移动相逆流连续穿过固定相，借以交换溶质而达到分离的一中连续萃取技术。 逆流连续萃取法 仪器装置 操作技术 优缺点 3．逆流分溶法 逆流分溶法（Counter current distribution,CCD）是以分配定律为基础，将混合物经仪器操作，在两相溶剂系统中进行反复多次的振摇、静置、分离和转移等萃取步骤，使分配系数不同的成分达到分离的一种新型分离方法。CCD法，又称为逆流分配法，逆流分布法或反流分布法