异常色谱行为和衬管关系.pptVIP

异常色谱行为与衬管的关系 ;1．拖尾峰：;2.前伸峰（leading peaks）;3.出峰后基线上升;4.大峰后基线变化; 5.未分离峰;液相色谱系统的故障有多少与溶剂和样品的过滤有关 ;1．过滤膜的类型 ;;3.流动相;4.溶剂入口过滤头; 5.测试溶剂入口过滤头是否堵塞;;气相色谱毛细管柱安装 ;熔融硅毛细管柱组成：;柱安装工具：;安装步骤1：;安装步骤2：;安装步骤3：;安装步骤4：;柱长m ;安装步骤5：;安装步骤6：;安装步骤7：;下表是不同检测器的一些不保留化合物。 ;;测定步骤：;安装步骤8：柱老化：;安装步骤9：载气线速度精确设定：;安装步骤10：柱流测试：;安装步骤11：运行测试样：;柱使用时应注意的几点:;怎样正确选择分流/不分流进样 ;;;;;;;隔垫类型;密封垫类型;衬管类型;FID喷口的清洗 ;;;典型的GC/MS症状 ;1、症状;? 2、现象及可能原因;3、M/Z502的相对丰度低于2% ;残留分析方法的建立步骤 ;1、文献检索 ;2、建立测定方法;3、建立样品处理方法;4. 提取;;;5. 净化;;C、净化方法有柱层析法，包括吸附柱层析法，分配柱层析法，凝胶渗透柱层析法。 吸附柱层析法，即被测试样各组分在层析柱中吸附剂上被吸附与被解吸的反复过程，常用的吸附剂有弗罗里硅土，氧化铝，活性炭，硅胶，氧化镁，纤维素等。 分配柱层析法即在柱内装惰性填充物（载体），其常因地吸附着某一种溶剂，向柱中加入淋洗溶剂使试样在丙中反复分配。 ;;常用色谱仪的维护与保养 ;前言;影响分析仪器持续运行的因素;第一部份 气相色谱仪 ;问题1：漏气;问题2：固定位置不准;问题3：清理更换不及时;对策：;例1． ;例2． ;例3． ;以上三个例子都强调了一个“与平时不同”。这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。（不同检测器有不同的特性，以上针对FID） ;第二部分 气质联用仪 ;毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：需要注意的有：1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。清洗离子源时打开腔体后密封不严：门上的密封圈（岛津的是门，安捷伦的是盖）上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。 ;原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。 ;溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。 另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。 ;在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染析处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不要由用启动。气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。特别提示：买气质时千万别忘记配UPS。;第三部分：液相色谱仪 ;“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。 ;这里有两种方式推荐：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证