第三章 扫描电子显微分析技术(二).pptVIP

3.4 扫描电镜的试样制备技术 3.4.1 扫描电镜对试样的基本要求 扫描电镜的工作环境：真空、高压、特定大小的试样室。 对试样的基本要求 ：干燥、导电、特定大小 扫描电镜试样台 扫描电镜试样台也称样品杯，是乘载试样的工作台，试样不能超出试样台。 扫描电镜试样台从材质上来分：铝台（最常用）、碳台、铜台。 试样台的大小：一般小的样品台为Φ3～5mm ，大的样品台为Φ30 ～50mm 。 扫描电镜制样用的材料 扫描电镜试样制备时会用到：双面胶带、双面电胶垫、导电胶、碳棒、金（铂）丝（薄片）等。 扫描电镜试样与试样台的粘接方法 块状试样： 取大小合适的试样（Φ一般为5-10mm，厚度一般为2-5mm） ，将试样用导电胶粘在试样台上；对于一些不太好固定的试样，可先用橡皮泥粘接在试样台上，再用导电胶在试样与试样台接触的地方涂一圈；对于一些多孔的块状试样，要防止导电胶通过毛细管作用吸入试样里，进行试样表面。 粉未试样： 方法一：先在试样台上粘上适当大小的双面胶带，再将粉未试样撒（粘）在双面胶带上。 方法二：用酒精稀释试样，制成酒精与试样的悬浮液（可用超声波清洗机超一下），将悬浮液滴在试样台上，通过酒精扩散，可将试样分散开来，待酒精干燥后，利用其附着力，就可以将试样粘接在试样台上。这样方法只能制备小于微米量级的粉未试样。 这是超声波清洗器 这是粘接好的扫描电镜试样照片 3.4.2 导电试样的制备 导电试样：主要指金属试样、一些矿物和半导体试样。 制备要点 大小：尺寸合适、凸凹适当 切割引起的损伤：防止变形、受损 清洗：断口试样要特别注意“污物”对失效分析的重要性 和样品台的粘接方式：防止出现岛状结构的粘接形状，引起荷电现象 3.4.3 不导电试样的制备 非导电试样：主要指高分子材料（塑料、纤维和橡胶）、陶瓷、玻璃及木材、毛发等不导电或导电性很差的非金属材料。 制备要求和前面介绍的导电试样的一样之外，由于其不具导电性，二次电子产率低，也容易引起荷电效应，图像质量不好。 解决办法----镀导电膜 镀导电膜用途：既可消除试样荷电现象，又可增加试样表面导电导热性，减少电子束造成的试样（如高分子及生物试样）损伤、提高二次电子发射率。 镀导电膜的注意事项： 镀导电膜的注意事项： 镀膜材料常用金和碳，金膜的二次电子发射率高、导电膜化学性能稳定，是目前最常用的金属导电膜材料，但是如果试样同时要进行X射线能谱分析，就不宜镀金而改为镀碳。 导电膜应均匀、连续，厚度为200~300?。 为减小热辐射损伤，试样位置应尽可能远离蒸发源(7~10cm)。 蒸发镀膜室的真空度应优于10-4Torr，真空度过低，导电膜疏松，颗粒化倾向严重。 镀膜的方法 镀膜的方法：高真空喷镀和离子溅射喷镀 镀膜的材料：主要有：碳（C）和金（Cu） 镀膜的设备：高真空镀膜机和离子溅射仪 高真空镀膜机 高真空镀膜机的工作原理 在高真空系统中，通过加热将镀膜材料（一般为碳或金）直接蒸发升华后沉积在试样台上，即形成一导电镀层。 这是离子溅射仪 离子溅射仪工作原理 在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。 离子溅射仪主要优点 （ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 （ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 （ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。 3.4.4 生物医学试样的制备 生物医学试样： 包括动物、植物及人体各器官等，它们都不同程度地含有一定的水分，且比较柔软不导电。在对这类试样进行制备时，一要保持生物活着时的状态，二要对其进行干燥处理，三要对其镀膜，所以它的处理要比一般的试样要复杂，需要对试样进行取材、清洗、固定、脱水、干燥、喷镀等一系列处理，而且不同的试样，实际处理过程很不相同。 下面介绍的是生物医学试样的常规制样方法 (一) 取材 取材的基本要求和透射电镜样品制备相同，可参考以后介绍的超薄切片技术中所提的要求。但是，对扫描电镜来说，样品可以稍大些