透射电镜多图像拼接法测量纳米氧化镍的颗粒粒径 determination of particle size and distribution of nio nanoparticle by multiple image alignment with tem.pdfVIP

第28卷第3期 电 子显微学报 V01．28，No．3 2009年6月 ofChineseElectron 2009．06 Journal MicroscopySociety 文章编号：1000．6281(2009)03．0200．04 透射电镜多图像拼接法测量纳米氧化镍的颗粒粒径 韩 冬1，黄 霞1，李 波1，王 翔2 SIs公司，北京100083) (1．中国铝业股份有限公司郑州研究院，河南郑州45004l；2．德国Olympus 摘要：本文介绍了利用透射电镜多图像拼接法测量纳米氧化镍的粒度分布。该方法通过SIS软件附带的MIA多 图像拼接功能拍照得到拼接图像，经过独立测量每个照片中不少于100个纳米氧化镍颗粒的尺寸，并由此计算出 颗粒平均粒径尺寸为20．6 nln，该结果与x射线衍射的测量结果非常吻合。通过MIA拼接方法可大幅度提高数字 CCD相机的视野范围，从而有效解决了透射电镜法测量小尺寸纳米材料粒径的采样代表性问题，为纳米材料粒径 测量提供了新思路。 关键词：透射电镜；粒径分布；多图像拼接 文献标识码：A 中图分类号：TNl6；TP31；TB383 纳米技术是研究结构尺寸在1—100nm范围内 性，多数研究都集中在后期数字图像处理系统上，利 材料的性质和应用。纳米效应就是指纳米材料具有 用软件进行粒径分布自动测量方法的研究更多bJ。 传统材料所不具备的特殊或反常的物理、化学特性。 但如果不能提高采样的代表性，无论测量如何快速 这是由于纳米材料具有颗粒尺寸小、比表面积大、表 简便，也无法解决测量结果的准确性和可靠性。例 面能高、表面原子所占比例大等特点，及其特有的三 如对于纳米材料粒径测量，尤其对尺寸小于50nm 大效应：表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效 的小尺寸纳米材料，透射电镜法测量首先要求在一 应…。由于尺寸小，表面能高，纳米材料很容易团 个视野下拍到足够多的颗粒数来保证其代表性。这 聚，所以准确测量纳米材料的粒度非常困难怛JJ。目 样就要求在相对低倍下进行拍照，而小尺寸纳米材 前一般用来测定纳米材料粒度的方法有：激光粒度 料如果要拍摄清晰的图像又需要在相对高倍下才能 法、x射线小角散射法和透射电镜法H-。其中激光 达到。目前透射电镜已经普遍配备底插式高分辨率 粒度法的特点是测试速度快，重复性好，但由于纳米 CCD数字化相机，但这种CCD相机的视野都比较 材料尺寸小、容易团聚，该方法很难判断材料的团聚 小。这就产生了一个矛盾，既要拍摄清晰，又要保证 状态，从而无法得到准确的结果，而且该方法需要事 拍到足够数量的颗粒数，因此拍摄的图像很难保证 先了解被测样品的折射率和吸收系数，才能获得准 样品的取样代表性，从而大大限制了该方法的应用。 确结果，这样对未知折射率和吸收系数的复合颗粒 本文介绍了采用SIS的图像处理软件中的MIA 就很难得到准确的结果。由于x射线的波长比纳 image (multiple 米还短，因此x射线小角散射是一种测量纳米颗粒 镍进行了透射电镜粒径分析，成功地解决了采样代 的理想方法，但由于该方法测得的是材料的初级晶 表性问题。MIA montages也叫多图像拼接，就是将 粒尺寸，所以该方法对于多晶纳米材料的宏观尺寸 数张有重叠部分的图像拼成一幅大型的无