流动注射能量转移化学发光法测定22氨基丁酸.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2004 年 4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 516～518 流动注射能量转移化学发光法测定 2氨基丁酸 付志锋　章竹君 　王周平　罗万芬　张　晓 (西南师范大学分析科学研究所 , 重庆 400715) ( ) 摘 　要 　在碱性条件下 ,N溴代琥珀酰亚胺 NBS 氧化 2氨基丁酸 ,反应能量激发共存的荧光物质 ,产生化学 发光。基于此 ,建立了一种测定痕量 2氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法。2氨基丁酸浓度在 3. 0 × 10- 4 ～ 0. 1 g/ L 范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ;对 5 mg/ L 的2氨基丁酸进行 11 次平行测定 ,相对 ( ) ( σ) - 5 标准偏差 RSD 为2. 0 % ;根据 IUPAC 建议 ,计算出2氨基丁酸检出限 3 为 8 ×10 g/ L 。将本法用于化学去 龋剂中 2氨基丁酸含量的测定 ,结果满意。 关键词 　流动注射 ,化学发光 ,能量转移 ,2氨基丁酸 ,N溴代琥珀酰亚胺 1 　引　　言 2氨基丁酸是一种中枢神经抑制性递质 ,临床可用于脑血管病后遗症 ,并具降压作用 ,此外 ,在牙科 临床上亦用于无痛去龋。目前测定2氨基丁酸的方法主要有液相色谱法1 ,2 ,气相色谱法3 等 ,基于联 4 ( ) 吡啶钌 发光体系的化学发光法 亦见报道。本文研究发现 ,碱性条件下 ,N溴代琥珀酰亚胺 NBS 氧 化 2氨基丁酸 ,反应能量激发共存的荧光物质 ,产生化学发光。发光强度与 2氨基丁酸浓度在一定范围 内呈良好的线性关系。基于此,建立了测定痕量 2氨基丁酸的流动注射化学发光分析法。与其他分析 方法相比 ,该法快速、简单、灵敏、且无须昂贵的仪器设备和试剂。本方法已用于进口化学去龋剂中2氨 基丁酸含量的测定 ,结果满意。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) IFFM 型流动注射化学发光分析仪 西安瑞迈电子科技有限公司 ,流路见图 1 。 ( ) ( ) NBS 储备液 0. 05 mol/ L : 当天配制 ,并避光保存 ;二氯荧光素储备液 5. 0 mmol/ L : 以 0. 1 mol/ L ( ) NaOH 配制 ;2氨基丁酸储备液 1. 0 g/ L 。所有试剂均为分析纯 ,所用水为二次蒸馏水。 2 . 2 　实验方法 按图 1 所示流路将NBS 、二氯荧光素、载流水及标准溶液或样品溶液以 1. 2 mL/ min 的流速泵入 ,样 品载入量为 100 μ L ,分别记录空白和试样峰高 , 以其差值定量。 3 　结果与讨论 3 .