透射电子显微镜原位双倾样品杆的研制 the design and fabrication of the in situ double-tilt sample holders for the transmission electron microscopy.pdfVIP

第32卷第3期 电 子 显微学报 V01．32．No．3 2013年6月 ofChineseElectron 2013_06 Journal MicroscopySociety 文章编号：1000_6281(2013)03_0271_05 透射电子显微镜原位双倾样品杆的研制 姚 凌+，杨新安+，田焕芳，段晓峰 (中国科学院物理研究所北京凝聚态国家实验室，北京100090) 摘 要：本文简述了透射电子显微镜双倾样品杆的基本构造以及双倾台的设计方案，展示了Philips／FEI通用透射 电子显微镜双倾样品杆的研制成果。测试表明样品杆的性能基本满足分析工作的要求，并提供了一个很好的原位 样品杆的开发平台。在此基础上，研制了光纤双倾样品杆，并将不同波长的激光导入到样品上。 关键词：透射电子显微镜：样品杆；原位技术 中图分类号：TNl6文献标识码：A doi：10．3969／j．1000_6281．2013．03．叭5 原位(眈sif“)观察技术在透射电子显微学研究位透射电镜的实验研究中，具备双倾功能的原位样 中有着悠久的历史¨。，也是当今的研究热点。2o。通 品杆是一个基本要求。由于可以通过TEM的测角 过在样品上施加各种物理作用，利用透射电子显微 台(或样品台)的整体旋转来实现d角转动，TEM的 镜(TEM)来观察材料的微观结构和化学状态的变双倾样品杆本身主要是要完成样品的B角转动。 化，可以直观地研究材料或器件在实际使用过程中 目前商用侧插样品杆主要通过两种原理实现对样品 的性能表现，对于材料性能的研究有着重要的实际 的双向倾转。一种是所谓的旋转杆，即通过让样品 意义。TEM中的原位技术其难度在于不但要将物 在其平面内旋转，结合测角台的倾转完成样品的双 理作用准确地施加在样品上，同时还要满足一系列 轴倾转(图1a)；另一种是直接让样品以垂直于仅转 苛刻的条件，比如要维持电镜系统的超高真空度，保 轴的B轴旋转(图1b)。从实际操作效果看，后一种 证样品台极高的稳定度，且不能干扰成像光路，整个 双倾杆对样品取向的控制更为直观和简便，也是目 结构必须紧凑以适用于TEM狭小的样品室，等等。 前普遍使用的双倾杆类型。本文中所说的双倾杆便 因此原位电镜技术的进展主要体现在原位样品杆的 特指这种样品杆。本文作者主要借鉴了Gatan公司 研究和制作上面。因为这样做可以避免对电镜本身 的646型普通双倾样品杆作为仿制的基础。646型 做改动，减小了风险，而且样品杆在同类型的电镜之 间可以通用，具有极大的灵活性。然而，由于制作原 转的原理见图2。纵穿整个样品杆杆体的转轴带动 位样品杆的技术难度大，目前所能购买到的原位样 头部的偏心曲轴，将绕样品杆轴心的转动转变为样 品杆都是国外公司的产品，价格昂贵。这极大制约 品杯的仰俯运动，从而实现样品绕B轴的倾转。从 了国内研究单位在TEM原位观察方面的研究水平， 机械设计和加工的角度看，这种双倾杆的传动结构 也失去了进行原创性研究的能力。为此，北京工业 较为简单，仿制难度较小。虽然样品杆的外部尺寸 大学¨’4。和中国科学院物理研究所1都开展了相关 可以通过测绘获得，但由于不能拆卸原厂的样品杆， 技术的研究，也取得了很多出色的成果。然而，国内 其内部传动装置和密封系统需要独立设计完成。另 目前对原位双倾台样品杆的研究尚属空白。本文着 外，中国科学院北京电镜实验室有Philips电镜的样 重介绍了TEM光纤双倾样品台的研制成果。 品台套筒，可用来在检查样品杆插拔过程中是否存 在问题，避免了直接插入电镜带来的风险。 1双倾样品杆的研制