4物质的制备技术..doc

4．物质的制备技术 4.1制备物质的步骤和方法 要制备一种物质，首先要确定制备路线与反应装置，再根据产物的性质选择适当的精制方法，同时还应考虑实验过程中是否产生“三废”及如何处理。然后制定出实验计划，做好必要的准备工作并按预定计划完成物质的制备。 4.1.1制备路线的设计　 比较理想的制备路线应具备下列条件： (1) 原料资源丰富，便宜易得，无毒无害，生产成本低； (2) 副反应少，产物容易纯化，总收率高； (3) 反应步骤少，时间短，能耗低，条件温和，设备简单，操作安全方便； (4) 不产生公害，不污染环境，副产品可综合利用。 4.1.2反应装置的设计 制备的是气体物质，就需选用气体发生装置。若所制备的是固体或液体物质，则需根据反应条件的不同，反应原料和反应产物性质的不同，设计不同的实验装置。 有机物的制备，由于反应时间较长，溶剂易挥发等特点，多需采用回流装置。 4.1.3 反应条件的设计 反应物料的摩尔比 可以深入理解制备反应的原理，还可以从中了解该反应的投料量是等摩尔比，还是某一反应物以过量形式投料。 反应温度 不同的化学反应需设定不同的反应温度。有的反应可在一定的温度范围内进行，实验中，应始终将反应温度控制在设定的范围内。 反应时间 合理地设定反应时间是保证实验产率的重要前提 反应介质 可在水溶液中进行的反应通常采用水为反应介质。有些反应需用有机溶剂作为反应介质，这时应尽量选用无毒害、易分离、可回收的溶剂。 催化剂 催化剂是根据反应的不同需要进行选择的，其用量一般在… 反应开始前加入，反应结束则要将其除去。 4.1.4 精制方法的设计 精制的实质就是把反应产物与杂质分离开来，这就需要根据反应产物与杂质理化性质的差异，选择适当的分离提纯方法。 4.1.5实验计划的制定 制定实验计划应在深刻理解实验原理和目的要求的基础上，通过查阅有关手册和资料，了解实验原料、产物和相关试剂的物理、化学性质，摘录有关物理量，然后以精炼的文字、简图、表格、化学式、符号及箭头等表明整个制备过程。 4.1.6 实验的准备与实施 制备实验所用的原料和溶剂除要求价格低廉、来源方便外，还要考虑其毒性、极性、可燃性、挥发性 以及对光、热、酸、碱的稳定性等因素。 有些制备反应要求无水操作，需要干燥的玻璃仪器。 在制备过程中，应细心观察实验现象，并及时将反应进行的情况（如颜色、温度的变化以及变化的时间、有无气体放出、反应的激烈程度等）详尽地记录下来。 4.1.7 产物结构的检测 若制备的是在文献上没有记载的全新的化合物，其结构的测定比较复杂。首先要进行产物的反复分离提纯工作，在确认没有其他杂质存在的前提下，再对产品进行元素定性和定量分析、测定相对分子质量以及用红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确定其化学构造式。 对于已知的化合物，只需通过测定其主要物理参数如熔点、沸点、折射率等，一般即可认定。也可测定红外光谱，若测得结果与相应化合物的标准图谱一致，便可确认其结构。 4.1.8 实验“三废”的处理 对于少量有害气体，可采取吸收或燃烧等方式进行转化。如酸性气体用碱溶液吸收；碱性气体用酸溶液吸收；CO点燃转变为C02等等。 少量废液和废渣可分类收集，集中处理。如废酸或废碱溶液经过中和，使pH在6～8范围内，再用大量水稀释后排放； 4.2 实验的产率与计算 实验结束后，要根据理论产量和实际产量计算实验的产率,通常以百分产率表示 实际产量是指实验中实际得到纯品的质量；理论产量是按照反应方程式，原料全部转化成产物的质量。 4.2.1 影响实验产率的因素 (1) 反应可逆　在一定的实验条件下，化学反应建立了平衡，反应物不可能全部转化成产物。 (2) 有副反应发生　有些反应比较复杂，在发生主反应的同时，一部分原料消耗在副反应中。 (3) 反应条件不利 在制备实验中，若反应时间不足、温度控制不好或搅拌不够充分等都会引起实验产率降低。 (4) 分离和纯化过程中造成的损失　有时制备反应所得粗产物的量较多，但却由于精制过程中操作失误，使产率大大降低了。 4.2.2 提高实验产率的措施 破坏平衡　 加催化剂 严格控制反应条件 细心精制粗产物 4.2.3 实验产率的计算 实验结束后，要根据理论产量和实际产量计算实验的产率,通常以百分产率表示 实际产量是指实验中实际得到纯品的质量；理论产量是按照反应方程式，原料全部转化成产物的质量。 作业：思 考 题 正确的制备路线应该具备哪些条件? 如何设计制备路线? (2) 影响实验产率的主要因素有哪些? 为提高产率可采取哪些措施? 试举例说明。 回流装置的类型较多，如普通回流装置、带有气体吸收的回流装置、带干燥管的回流装置、带水分离器的回流装置、带电动搅拌、滴加物料及测温仪的回流装置等等。 。选