氨氮--纳氏试剂分光光度法3.doc

水质 氨氮的测定 水质中氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009）。 实验原理： 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 主要仪器： 可见分光光度计，氨氮蒸馏装置，比色管。 主要试剂： 无氨水。 碘化钾—淀粉试纸。 纳氏试剂： a．碘化汞--碘化钾--氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶。 b．二氯化汞--碘化钾--氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液 称取15.0g氢氧化钾，溶于50mL水中，冷却至室温。称取50.0g碘化钾，溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末加入到碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内。 500 g/L酒石酸钾钠（KNaC4H6O6 ?4H2O）溶液：称取50.0g酒石酸钾钠溶100mL水中，加热煮沸以去除氨，充分冷却后稀释至100mL。 氨氮标准贮备溶液，ρN = 1000 μg/mL：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2℃～5℃保存1个月。 氨氮标准工作溶液，ρN = 10 μg/mL：吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液，加入到500mL容量瓶中，稀释至刻度。 预处理所需试剂： 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，除去碳酸盐。 3.5 g/mL硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液：称取10.0g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至100mL。 100g/L硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶液：称取10.0g硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。 l mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。 250g/L氢氧化钠（NaOH）溶液：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。 l mol/L盐酸（HCl）溶液：取8.5mL盐酸于100mL容量瓶中，稀释至刻线。 20g/L硼酸（H3BO3）溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至 1L。 溴百里酚蓝指示剂：称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯。 操作步骤 检测样品是否含氯离子，含氯离子则加入硫代硫酸钠溶液去除样品中的氯离子。判断样品是否浑浊、有色度，若有则进行预处理。 消除干扰离子，在控制变量法的条件下，绘制氨氮标准曲线、检测试验样品中氨氮的含量。记录、处理实验数据。 实验过程 洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配置时间、配置人员； 比色管标记：AN-BX-0、AN-BX-1、AN-BX-2、AN-BX-3、AN-BX-4、AN-BX-5、AN-BX-6、AN-BX-7、AN-CK-1、AN-CK-2、AN-CK-3、AN-YP-1、AN-YP-2、AN-YP-3。（字母意义：AN-氨氮、BX-标线、CK-空白、YP-样品） 取少量样品，用碘化钾-淀粉试纸检测是否含氯离子。如果含有氯离子，则配制3.5 g/mL硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液，然后向样品中每次加入1mL硫代硫酸钠溶液，然后检测是否含氯，直到不含氯离子为止； 判断样品是否有色度、是否浑浊，若浑浊、有色度则将去除了氯离子的样品进行絮凝沉淀、预蒸馏处理。 a．絮凝沉淀：配制絮凝沉淀所需实验药品，然后在100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL～0.2mL 250 g/L氢氧化钠溶液，调pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。也可对絮凝后样品离心处理。 b．预蒸馏：配制预蒸馏所需实验药品，检测实验仪器的气密性，然后将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示