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钴铁氧体综述
钴铁氧体磁性材料的制备方法及展望
摘 要
综述了近年来在尖晶石型钴铁氧体制备领域的一些最新进展,主要介绍了sol-gel法、水热合成法、微乳液法、化学共沉淀法和熔盐法等,并对各种制备方法进行了简要的评价。对其研究前景进行了展望。[1]
关键词:钴铁氧体;制备方法;研究展望
铁氧体是从20世纪40年代迅速发展起来的一种新型的非金属磁性材料。与金属磁性材料相比,铁氧体具有电阻率大、介电性能高、在高频时具有较高的磁导率等优点。铁氧体磁性材料可用化学分子式MFe2O4表示。式中M代表锰、镍、锌、铜、钴等二价金属离子。铁氧体磁性材料是通过烧结这些金属化合物的混合物而制造出来的。铁氧体磁性材料的主要特点是电阻率远大于金属磁性材料,抑制了涡流的产生,使铁氧体磁性能应用于高频领域。首先,按照预定的配方比重,把高纯、粉状的氧化物(如Fe2O4、Mn3O4、ZnO、NiO 等)混合均匀,再经过煅烧、粉碎、造粒和模压成型,在高温(1000~1400℃)下进行烧结。烧结出的铁氧体制品通过机械加工获得成品尺寸。上述各道工序均受到严格的控制,以使产品的所有特性符合规定的指标。
钴铁氧体磁性微粉具有独特的物理、化学特性,催化特性与磁特性。如矫顽力和电阻率可达到比磁性合金高几十倍的水平,高频磁导率较高,单元铁氧体在室温下的磁晶各向异性常数高达约2.7×105 J·m-3,在可见光区有较大的磁光偏转角,化学性能稳定且耐蚀、耐磨,因而可以将其粉体粒径与直流磁化参数调节到合适的范围用作磁记录介质,以保证在足够信噪比条件下不断提高记录密度。[2]钴铁氧体磁性微粉还可以作为一种重要的微波吸收剂使用,这主要是因为在微波频率 C 波段与 Ku 波段能保持较高的复数磁导率。
随着科学技术的发展,铁氧体不仅在通讯广播、自动控制、计算技术和仪器仪表等电子工业部门应用日益广泛,已经成为不可缺少的组成部分,而且在宇宙航行、卫星通讯、信息显示和污染处理等方面,也开辟了广阔的应用空间。[3]在生产工艺上,铁氧体类似于一般的陶瓷工艺,操作方便易于控制,不像金属磁性材料那样要轧成薄片或制成细粉介质才能应用。由于铁氧体性能好、成本低、工艺简单、又能节约大量贵金属,已成为高频弱电领域中很有发展前途的一种非金属磁性材料。其可作为一种磁性材料其工作频率高,磁谱特性好,目前已广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关、信息储存、磁流体、微波吸收及医疗诊断等方面。近年来,磁性纳米材料的制备越来越受到人们的关注,研制不同类型的纳米钴铁氧体材料成为当前磁性材料研究的热点。材料研究工作者将各种超细化技术应用于钴铁氧体磁性材料的研究,目的是寻求如何利用廉价原料,采取简单而有效的方法来制备性能优异的磁性纳米材料。
1 制备方法及研究现状
一般来说,纳米材料的制备分为“自上而下”和“自下而上”。不同的铁酸盐纳米材料的制备方法主要包括物理法和化学法,物理法主要有高能机械研磨法,尖晶石纳米材料制备主要应用湿化学法即液相法。
1.1 sol-gel 法
sol-gel 法是通过金属有机盐和无机盐水解形成溶胶,[4]再经过缩聚、溶剂蒸发形凝胶,然后通过热处理得到纳米材料的方法,用该方法可制备薄膜、纤维、涂层和纳米粉。文献[5]取2.0g Fe(NO3)3·9H2O和0.61g Co(CH3COO)2 ·4H2O(或Ni(CH3COO)2 ·4H2O)溶解在盛有5mL水和5mL纯酒精的容器中,并用电磁搅拌。然后取5.0gPVP加到上述溶液中,经过12h的搅拌就能形成透明的溶液。将其在马弗炉中,于 900℃进行焙烧,制得CoFe2O4 纳米粉末。文献[6]尖晶石CoFe2O4 和CuFe2O4可通过溶胶凝胶的方法,用柠檬酸盐为配合基制成理论化学计量的铁氧体。前驱体在空气中从400℃至800℃不同温度下退火24h。微波反射损失基本大于 10 dB,具有良好的吸波性能。该方法的的特点是所制得的粉体具有化学均匀性好、颗粒细和烧结温度低。但是由于前躯体水解速率的差异,可能导致不希望的晶相产生。由于该法对外界条件要求较高,不易控制,成本较高,还较难实现工业化。
1.2 水热法
水热法就是将反应物和水在密闭容器中加热到100℃以上,且压力大于105 Pa 时,反应物发生变化,实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。反应物可以是金属盐、氧化物、氢氧化物以及金属粉末的水溶液或液相悬浮液等。[7]文献用该法合成钴铁氧体,通过添加聚乙二醇来改变晶体的形貌,提高晶体的结晶度以及饱和磁化强度。文献用该法合成 n 型尖晶石型CoFe2O4,平均粒径为 11 nm左右,可用来检测液化石油气(LPG)、EtOH和CO、CH4等气体。该法可用来合成单组分和多组分氧化物,可通过控制溶液浓度、pH值、温度、压力以及时间来获得所需的粒径。还可用于合成具有
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