小麦中氨基酸的测定.doc

小麦中脂肪酸值含量的测定 ——谷物制品脂肪酸值测定法 摘 要 用无水乙醇提取小麦中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，以ZDJ-5自动滴定仪代替传统用酚酞作指示剂滴定法测定小麦脂肪酸含量： 1.用毫伏滴定测得小麦中脂肪酸值为2.6（KOH mg/100 g干基）。 2.预设PH值为7时测得小麦中脂肪酸值为2.5（KOH mg/100 g干基）。 试验部分 1 .1方法原理 在室温下用无水乙醇提取小麦粉中脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。 1 .2仪器 1 .2 .1 带塞锥形瓶：150ml、200ml。 1 .2 .2 移液管：50ml。 1 .2 .3 比色管：25ml。 1 .2 .4 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml。 1 .2 .5天平：感量为0.01g。、 1 .2 .6 震荡器。 1 .2 .7样品粉碎机。 1 .2 .8 玻璃短颈漏斗。 1 .2 .9 表面皿。 1 .2 .10 定性滤纸：中速。 1 .2 .11 ZDJ-5A自动滴定仪 1 .3 .试剂 1 .3 .1 无水乙醇：A.R。 1 .3 .2 1%酚酞-乙醇溶液：1.0酚酞溶于100ml 95%（V/V）乙醇。 1 .3 .3 0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28氢氧化钾溶于100ml水中，再取20ml 0.5mol/L氢氧化钾水溶液用95%（V/V）乙醇稀释至1000ml。 1 .4 计算 式中： c（KOH）——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L； W ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ； V1 ——滴定用去的氢氧化钾溶液体积，ml； V0 ——空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，ml； 204.23 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/ml； 1000 ——换算系数 1 .5 操作步骤 1 .5 .1试样制备：取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。 1 .5 .2提取：称10±0.01g试样于150ml磨口带塞三角烧瓶中，并用移液管加入50.0ml无水乙醇，置于震荡器上，振摇10min。 1 .5 .3过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25ml比色管收集滤液25ml以上，并立即准确调节至25ml。 1 .5 .4滴定：将比色管的25ml滤液移入三角瓶中，并用50ml无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管（加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中进行滴定。 1 .6结果计算 1 .6 .1脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按式（2）计算： 脂肪酸值（KOH mg/100g干基）=（V1-V0）×c×56.1×2× ×100 式中：V1——滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，ml； V2——滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，ml； 50——提取试样用去无水乙醇的体积，ml； 25——用去滴定的滤液体积，ml； c——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L； 56．1——氢氧化钾摩尔质量，g/mol； m——试样质量，g； 100——换算为100g试样质量，g； W——试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。 计算结果取小数点后一位数。 1 .7重复性 由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mg KOH/100g。 2. 结果与讨论 2 .1试验数据及曲线绘制 2 .1 .1电位滴定小麦样品中的脂肪酸含量： 样品1 终点：体积0.236ml mV:-109.9mV 样品2 终点：体积0.236ml mV:-114.8mV 样品3 终点：体积0.236ml mV:-106.4mV 根据公式得出脂肪酸的含量： 样品1 样品2 样品3 平均值 V1 (ml) 0.236 0.236 0.236 m (g) 10.0036 10.0078 10.0002 脂肪酸值（KOH mg/100g干基） 2.6 2.6 2.6 2.6 注：（空白V0和W忽略不计） 2 .1 .2预控PH=7滴定小麦样品中的脂肪酸含量： 样品4 终点：体积终点：终点：