马尾松磨木浆丙酮抽出物的.PDFVIP

维普资讯 中 国 造 纸 学 报 TraasactlonofChmaPulpandPaper 马尾松磨木浆丙酮抽出物的 分离及分析 秦梦华 陈嘉翔 余家鸾 (华南理工大学，510641) 摘 要 利用DEAE—Sephadex离子交换色谱和气相色瞽 质谱联用技术，对马尾梧磨木浆丙酮抽出暂的化学成 分进行了分离及分析。DEAE—Seph~dex离子交换色谱可以把丙酮抽出韵分离成中性组分、弱酸性组分和聋畦性 组分，中性组分皂化后可进一步分离成皂化暂和不皂化物．利用气相色_i}质谱联用技术．对马尾格磨木浆丙酮 抽出暂中的弱酸性组分、皂化物和不皂化暂的化学成分进行了分析．并分别检测出了一系列化音物。 关■葡 马尾梧磨木浆 抽出暂 分离 分析 术材或纸浆中的抽出物是 由许多不同的化学物质组成的。这些物质一般可分成四类：游离 的脂肪酸、游离的树脂酸、甘油三酸酯和不皂化物D,2]o不同成分的树脂在制浆造纸过程中具有 不同的沉积性能，因此，对纸浆中抽出物成分的分析有助于能够更有效地控制制浆造纸过程中 树脂的沉积。 利用DEAE—Sephadex离子交换色谱技术 ，可将抽出物中的游离脂肪酸，游离树脂酸 与中性组分分开。中性组分皂化后，可进一步分离成皂化物和不皂化物。 抽 出物经DEAE—Sephadex初步分离后，气相色谱(Gc)或气相色普 质谱联用(GC．MS) 技术，能够更有效地对抽出物的成分进行分析。 1 实验方法 1·1 马尾松磨术浆丙酮抽出物 未漂马尾松磨术浆取 自广州造纸厂。纸浆经真空干燥后，在索氏抽提器中用丙酮抽提 18 h。 12 丙酮抽出物的DEAE—Sephadex分离 12·1 DEAE—Sephadex离子交换柱的制备 一 定量的DEAE—SephadexA一25经酸、碱、蒸馏水和有机溶剂洗涤处理后，装入～特制的 离子交换柱 。 1．2．2 丙酮抽出物的分离 1．2．2．1 中性组分的淋洗 准确称取 150~200mg丙酮抽出物，溶于少量乙醚一甲醇一7~(89—10：1)中，然后转移到 DEAE-Sephadex离子交换柱中。用 150ml乙醚．甲醇一水来淋洗交换柱，可淋洗抽出物中的中 性组分。 1·22．2 弱酸性组分(pKa~5)的淋洗 维普资讯 中 国 造 纸 学 报 第 1】卷 利用 250ml含有饱和 COt的乙醚一甲醇一水淋洗 DEAE—Sephadex离子交换柱，得到抽出 物 的弱酸性组分。利用30ml含有几滴冰醋酸的乙醚淋洗交换柱，可以证明弱酸性组分的淋洗 是否完全。 1．2．2．3 强酸性组分 (pKa5)的淋洗 用 5oml含有几滴 甲酸(约0．1m1)的乙醚淋洗离子交换柱，可以得到丙酮抽出物中的强 酸性组分 。 1．2．2．4 中性组分 中皂化物和不皂化物的分离 准确称取 20～30mg中性组分 ，溶于乙醚中，然后转移到一个具有冷凝管接 口和N 通孔 的烧瓶中。通人N ，蒸发除去乙醚。加入 5ml95 乙醇 (含有 0．5mol／IKOH)，在 75℃的水 浴上反应 4小时，然后用5ml0．5mol／lHCI中和 。在水浴上加热烧瓶以除去乙醇 (继续通人 Nz)，将烧瓶中的内容物转移到分液漏斗中，并向漏斗中加入 100ml酸化水，分别用 5。ml、3o ml、2oml乙醚进行抽提。将三份乙醚抽提液混合，并用少量水洗涤，直至不含有酸 除去乙醚， 真空干燥除去残余水分，按 1．2．2．1和 1．2．2．2的方法将皂化物和不皂化物分开。 1．3 脂肪酸和树脂酸的甲基化 参考Levitt提出的方法 一，设计制备了重氮甲烷连续发生器。 向发生器中加入 15ml无水 乙醚和二乙二醇单 甲醚 ，然后加入 320mgN一甲基一N一亚硝基一 对苯