环己烷燃热的测定.doc

环己烷燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定环己烷的燃烧热 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 3.掌握有关热化学试验中总热容量表定义温差校正的方法。 二、实验原理 环己烷外观与性状：无色液体，有刺激性气味。熔点(℃)：6.5（常温下呈液态）沸点(℃)：80.7。易燃液体。 燃烧热：1mol物质完全燃烧时所放出的热量。恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热QV，QV＝ΔU。恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热Qp，Qp＝ΔH。若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理，则存在如下关系式： --------------------------(1) 其中：Δn为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差；R为气体常数；T为反应前后绝对温度。 本实验采用氧弹式量热计测量易燃液体环己烷的燃烧热。氧弹是一具特制的不锈钢容器，如图4-1所示。为保证样品在其中迅速而完全地燃烧，需要用过量的强氧化剂，通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是恒定的水夹套，如图4-2所示。 测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件(氧弹、水桶、搅拌器及感温探头等设备)的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值 ，就能计算出该样品的燃烧热。得出关系式为： 实验中忽略qV的影响；则关系式变为： ------------------------------（2） k=（m水C水+C计） (K为仪器常数) 式中：QV——样品的恒容燃烧热 (J·g-1)； m样品——样品的质量 (g)； C计——量热计热容，它包括氧弹、量热计及水的热容 (J·K-1)； ΔT——准确温差 (K)；Cu－Ni丝为－3136.2 J·g-1； Q铁丝——点火丝燃烧热。铁丝为－6696.4 J·g-1、镍丝为－3158.9 J·g-1。 要测量样品的QV必须先知量热计的热容C计，测定的方法是用一定量已知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸，QV＝—26477J·g-1）在相同条件下进行试验，测量其温差，经校正为真实温差后代入(4-1)式，算出值C计。用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度求出。便可据上式求出K，再用求得的K值作为已知数求出待测物（环己烷）的燃烧热。 关于真实温差的求算： 氧弹量热计不可能是严格绝热的。在燃烧后升温阶段，系统和环境间难免要发生热交换，因而温度计读得的温差并非真实温差。应作如下校正：通常样品燃烧后温上升为1.5~2.0℃，在燃烧前后观测水温变化，将水温对时间作图，联成折线FHED，如图2所示。图中C点相当于开始之点，D点为观测到的最高温度。对H点对应的温度T1和G点对应的温度T2的平均 为T，经T点作横坐标的并行线TO与折线交于O，然后过O点作垂直线ab分别与FH和GE交F、E两点，这两个交点所示间隔温度即所求真实温差ΔT。 三、仪器和药品 1.仪器：氧弹量热计1台（配电脑），压片机 1台，充氧器1台，氧气钢瓶1个，电子天平（精度为0.1g、0.001g各一台）。 2.药品：点火丝；苯甲酸(标准物质)；环己烷（分析纯），医用胶囊若干个， 四、实验步骤 1 氧弹计仪器常数k的测定 1） 样品压片 首先用台称称取0.6g左右苯甲酸， 将样品压成片状为止，将此样品表面的碎屑除去，在分析天平上准确称重。 2） 装置氧弹 打开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。把氧弹盖放到架子上，样品放入燃烧皿中，量取 10cm 的点火丝，将点火丝的两端分别与两电极相连，用小镊子将点火丝弯成V 形，使其底端与药片接触，轻摇氧弹盖确认点火丝与药片仍接触良好，小心旋紧氧弹盖。 3） 氧弹内充入高压氧气 首先将氧气钢瓶与充氧装置连接好，打开氧气钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表数为15大气压。将装置好的氧弹放在充气口下端，按住上面的手柄至表头指针不动为止，充氧半分钟，松开手柄。将氧弹放入内桶水中，内桶中的水不应没过电极 4） 燃烧和测量温度 打开计算机，进入燃烧热测定系统 （1）进行系统设置 测试内容——热容量 采用公式——国标公式 标准物质热量——为苯甲酸的热值（26460J/g） 点火丝——为点火丝燃烧放出的热量 （2）实验测试 用容量瓶准确量取蒸馏水3000ml，倒入盛水桶中，水面盖过氧弹，注意其水温应比夹套中的水温低0.5℃。点击实验测试，输入编号和试样重量，然后开始实验。开启“点火”按钮，每隔15s记录一次，记录6-8次。计算机将会把感温探头测量的温度自动记录下