石灰石白云石的测定方法.docVIP

?? 石灰石、白云石的分析 ??1、? 硅、钙、镁、联合测定 试剂：同铁矿石 分析母液的制备： 称取试样0.5克于预先加有3～4克混合熔剂的铂坩埚中，搅匀，再复盖一层熔剂，将坩埚放入950～1000℃高温炉中熔融10～15分钟，取出稍冷，放入已置有硝酸（1：5）70毫升的250毫升烧杯中，加热浸取，洗出坩埚，继续加热不好过熔块溶解完全（如有二氧化锰沉淀出现，可滴加亚硝酸钠溶液使之溶解并煮沸1～2分钟），取下冷却，将溶液移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （一）??????????? 二氧化硅的测定―――硅钼蓝比色法 　? 吸取母液5毫升于100毫升容量瓶中，加水15毫升，5%钼酸铵溶液5毫升，于沸水浴上加热30秒，取下，流水冷却15秒，加草硫混酸10毫升，6%硫酸亚铁铵溶液5毫升，加水稀至刻度，摇匀，以水为空白，于比色计上测定消光值。 计算：SiO2=B/A×C A：标样消光度 B：标样二氧化硅百分含量 C：试样消光度 （二）?????????????? 氧化钙的测定――EDTA容量法 吸取母液25毫升于250毫升锥形瓶中，加12%三乙醇铵溶液15毫升，30%氢氧化钾溶液20毫升，钙示剂0.1克，用0.01783MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 计算：? CaO%=(M×V×0.05608)/[G×(25/250)]×100 M：EDTA标准溶液的浓度 V：滴定消耗EDTA标准溶液毫升数 G：称样重 （三）????????????????? 氧化镁的测定――EDTA容量法 吸取母液25毫升于250毫升三角瓶中，加12%三乙醇胺溶液15毫升，氨性缓冲溶液20毫升，水50毫升，混合指示剂约0.1克，用0.01783MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 计算：MgO%=[M×(V2-V1)×0.04031]/[G×25/250]×100 M:EDTA标液的摩尔浓度 V2：滴定钙镁含量时消耗EDTA标液毫升数 V1：滴定钙时消耗EDTA标液毫升数 G：称样重 铁、铝测定同铁矿石 2、石灰石、白灰中氧化钙的测定――EDTA容量法 方法要点： 试样以盐酸溶解，在PH≧12溶液中以钙示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 试剂:?? (1)盐酸：1＋1 （2）三乙醇胺溶液：12% （1）???? 氢氧化钾溶液：20% （2）???? 钙指示剂：配置方法同铁矿石分析 （3）???? EDTA标准溶液：0.01783 mol/L，0.03567 mol/L 分析方法： 称取试样0.1克于500毫升，三角瓶中，加盐酸20毫升，加热溶解取下冷却，稀释至约100毫升，加三乙醇胺溶液25毫升，氢氧化钾25毫升，钙指示剂0.1克，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色即为终点?萤石的分析 ??总钙的测定――EDTA容量法 方法要点： 吸取部分试样溶液后加EDTA至接近终点，再调节试液PH＝12，以钙示剂为批示剂，用EDTA直接滴定钙。虽有氟离子存在，但氟离子浓度不高，由于在溶样后加入硼酸，使氟离子形成氟硼酸而使游离的氟离子浓度更低，故这里氟离子存在并不影响钙的测定。 试剂： （1）??????????????? 硫酸镁溶液：0.5% （2）??????????????? 氢氧化钠溶液：30% （3）??????????????? 钙指示剂：称取钙示剂0.5克与50克氯化钠研细后使用。 （4）??????????????? EDTA标准溶液：0.02mol/L （5）??????????????? 盐酸：1＋1 （6）??????????????? 硼酸 分析方法： 称取试样0.25克于小烧杯中，加入盐酸（1＋1）10毫升，硼酸1克，加热溶解，待试样全溶后于容量瓶中用水稀至250毫升，吸取试液50毫升二份，分别置于250毫升三角瓶中，一份作试液，加入硫酸镁溶液1毫升，氢氧化钠溶液10～15毫升，钙示剂0.1克，用EDTA标液滴定，至试液由红色变为蓝色为终点。 为取得数据准确，于另一份试液中先加入比试滴时用量少1毫升的EDTA标准液，然后加入硫酸镁溶液1毫升，氢氧化钠溶液10毫升，钙示剂0.1克，继续用EDTA标液滴定由红色变为蓝色即为终点。 计算：氟化钙＝（V×M×0.07808×100）／（G×50／250）－0.7808×CaCO3 V：滴定所用EDTA标液的毫升数 M：EDTA标液的摩尔浓度 0.??????? 7808：氟化钙与碳酸钙分子量比 注意事项：少量铁、铝存在终点难掌握，可加入三乙醇胺掩蔽 ? 碳酸钙的测定――EDTA容量法 方法要点： 称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加盖，加冰乙酸10毫升，于沸水浴中加热溶解，并不断搅拌，半小时后，过滤，用30毫升温水洗涤数次，滤液中加