HG-原子荧光光谱法测定长白山区木耳中砷及锑.docVIP

HG-原子荧光光谱法测定长白山区木耳中砷及锑氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰小、操作简便等优点。近年来，在环境、卫生领域得到广泛应用［1~3］。我们采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定木耳中砷和锑的含量，方法简便、快速、可靠，报告如下。 ? 实验部分? 仪器：AFS-230型原子荧光光谱仪，砷特种空心阴极灯，锑特种空心阴极灯。? 主要试剂：①砷标准储备液1000mg/L（国家标准溶液，介质为HCl4mol/L）；②锑标准储备液500mg/L（国家标准溶液，介质为HCl4mol/L）。分别吸取砷和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成100ng/ml的砷和锑混合标准使用溶液，介质为?=10%的盐酸。③混合还原掩蔽剂：称取5g硫脲、5g抗坏血酸及5g碘化钾于200ml烧怀中，溶于100ml水，即为50g/L硫脲-5g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合水溶液。④20g/L KBH?4水溶液：称取2.0gKBH?4(AR)溶于0.5%KOH水溶液中并定容至100ml。混合酸：V（HNO?3）：（HClO?4）=4：1（所有酸皆为分析纯）。? 仪器工作条件：砷空心阴极灯电流，60mA；负高压300V;锑空心阴极灯电流，80mAl;负高压300V；原子化器高度8mm；氩气流速；载气400ml/分；屏蔽气1000ml/分；原子化器炉温200℃;测定方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟的时间，1.0秒；读数时间，10.0秒。? 标准曲线的绘制：吸取100ng/ml的砷和锑混合标准使用溶液0，0.25,0.50,1.00,2.00和2.50ml于一系列25ml比色管中，用HCl4mol/L补足至10ml，加5ml混合还原掩蔽剂，1.5ml浓HCl,用水定容至刻度，摇匀，相当于含AS、Sb各0，1.00,2.00,4.00、8.00和10.00μg/L,放置30分钟，待测。? 样品溶液的制备：分别精密称取木耳和标准物质茶叶各约0.5g,于压力消解罐中，加5ml硝酸浸泡过液后，置140℃恒烘箱2小时。次日取出后，加少许水在电热板上加热至消解液约2ml时取下，转移至50ml容量瓶中定容至刻度。同时做样品空白。分别吸取10ml制备液于25ml比色管中，加5ml混合还原掩蔽剂及1.5ml浓HCl，用水定容至刻度，测定同标准系列操作。 结果与讨论? KBH?4溶液含量的影响（见图1）：试验开始时，随着含量的增加，荧光强度亦逐渐增加，当天大于25g/L时，由于反应生成的氢气量太大，荧光强度反而减弱，测定数值的重现性变差。我们选择KBH?420g/L。? 还原掩蔽剂用量的影响：由于消解后的样品中As和Sb以高价态（As5+、Sb5+）存在，直接用KBH?4还原不完全，容易造成结果偏低。我们试验了硫脲、硫脲-抗坏血酸及硫脲-抗坏血酸-碘化钾做预还原剂，对还原效果进行比较。结果表明硫脲-抗坏血酸-碘化钾混合还原剂的效果更佳（见图2）。它们的浓度应为50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾。硫脲还对CU2+、Co2+、Ni2+等离子有掩蔽作用。混合还原掩蔽剂4ml时，As和Sb的荧光强度趋于稳定，我们选择用量为5ml。? 准确度：称取6个批次的样品，分别加入砷标准液（5.00μg/L）与锑标准液（10.00μg/L）后连同样品、样品空白一同消化，然后按本法分别测定6次。砷和锑测得平均值分别为：5.03μg/L,9.76μg/L;砷和锑回收率分别为100.6%和97.6%,砷和锑的相对标准偏差分别为2.54%和3.99%。? 样品分析结果：用本法对标准物质茶叶及木耳按本法分别测定6次。茶叶中砷和锑的平均值分别为0.264（GBW07605砷的标准值为0.28±0.04μg/g）及0.055(GBW07605锑的标准值为0.056±0.006μg/g)W/10-6,相对标准偏差分别为3.16%和3.51%；木耳中砷和锑的平均值分别为0.353及0.246W/10-6，相对标准偏差分别为3.92%和2.69%。? 线性范围及检出限：以试剂空白及As和Sb标准用溶液连续进行至少22次交替测定，根据公式D=(p/X)3S计算出该方法的检出限，砷为0.031μg/L，线性范围0~10μg/L,相关系数r=0.9999,回归方程Y=-0.023+0.276x。锑为0.024μg/L,线性范围为0~10μg/L,相关系数r=0.9998,回归方程Y=-0.881+0.351x。? 小 结? 试验结果表明，本法的精确度和准确度及线性关系均满意，比湿消解更简便、快速、完全、消耗试剂少，从而减少杂质的带入，大大降低了空白值，提高了检测结果的准确性。一次性消解样品