利用UHPLC-SQ300MS研究农药残留.doc

利用UHPLC/SQ300MS研究农药残留农药的发明和使用无疑大大地提高了农作物的产量，但食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。人类食用被农药污染的粮食、水果及蔬菜后，残留在其中的农药会储存在体内，而且排泄缓慢，最后造成人类急性或慢性中毒，甚至导致死亡。因此，世界各国对此高度重视，发展快速、可靠、灵敏的食品及粮食农药残留分析方法，无疑是控制农药残留，保证人身安全的基础。 农药残留量检测是微量或超微量分析，必须采用高灵敏度的检测仪器才能实现。由于农药品种多，化学结构和性质各异、待测组分复杂，有的还要检测其有毒代谢物、降解物，转化物等，尤其是近几年来，高效农药品种不断出现，在农产品和环境中的残留量很低，国际上对农药最高残留限量要求也越来越严格，给农药残留检测技术提出更高的要求。 仪器简介 在分析农产品中的极性农药残留时，很多极性农药，沸点高，不易挥发，必须衍生才能被测试。还有一些农药化合物稳定性低，容易在GC分析时降解。这时，LCMS就更具有优势。本文介绍了利用PerklnelmerUHPLC／SQ300MS液质联用仪分析20种农药残留的方法，包括：有机磷类，氨基甲酸酯类、三嗪类和有机氯类。 Perkinelmer公司FIexar系列的液相色谱和SQ300MS质谱仪(见图1)是色谱质谱领域的创新产品。超高压液相色谱(uHPLC)因其更快的分析速度，更优异的分离效果以及更少的溶剂消耗和污染，已经被越来越多的用户所采用。FIexar15液相色谱是PerkineImer推出的高端超高压液相色谱，其最高耐受压力可达18000psi，并在全流速范围内(5mL／min)皆能达到这一性能。既适用于传统液相，又可与超高压液相兼容。PerklneImer在离子源技术，毛细管技术和离子传输技术上的专利技术优势使得SQ300MS具有无与伦比的灵敏度，FIexar15液相色谱和SQ300MS的联用充分发挥了色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度和选择性。 应用实例 1.目标分析物 高灭磷(Acephate)，草氨酰(oxamyl)、速灭磷(rnevinphos)，杀草敏(pyrazon)，乐果(dimethoate)，涕灭威(aldicarb)，草灭净(simazine)、敌敌畏(dichlorvos)、扑灭通(prometon)、克百威(carbofuran)、草脱净(atrazine)、绿麦隆(chlororoluron)、西维因(carbaryI)、扑草净(prometryn)，灭虫威(methIocarb)、保棉磷(azinophosmethyl)、杀虫剂(malathion)、地亚农(diezinon)，爱杀松(ethlion) 2.标样配制 包含20种农残的标样储备液，1mg／mL溶解于乙腈中(SPEXCertiprep)，用乙腈稀释到10μg／mL。 3.液相色谱条件 液相类型：FIexar15UHPLC 色谱柱：PerklneImerBrownIee Supra Aqueous C18(2.1mm×50mm×1.9μm) 流动相：A：0.1％甲酸水 B：0.1％甲酸一乙腈 流速：0.4mL／min 进样体积2μL(部分充满模式) 流动相梯度：见下表 4，质谱条件 离子源：UItrasprayESI+ 扫描范围：60－410m／z 扫描速率1000u／sec 毛细管出口电压：50V 5.实验结果 本方法在13分钟即可完成20种农残的分析(见图2)。提取离子谱图也显示了良好的灵敏度和在低浓度时的定量准确性(见图3)。FlexarSQ300MS的离子源为接地设计，此设计实现的超软电离和较低的毛细管出口电压设置使得本分析在得到高灵敏度的同时获得更多化合物分子量的信息(见图4)。 1