傅立叶变换红外光谱分析.ppt

傅立叶变换红外光谱显微成像系统 1 傅立叶变换红外光谱基本原理 1.1 概述 分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱 1.2 红外光谱与有机化合物结构 红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ（μm） 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。 1.2 红外光谱与有机化合物结构 一、红外光谱产生的条件 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 1.2 红外光谱与有机化合物结构 1.2 红外光谱与有机化合物结构 1.3 分子中基团的基本振动方式 1.4 影响峰位变化的因素 1.4 影响峰位变化的因素 1.4 影响峰位变化的因素 一、内部因素 （2）空间效应 1.4 影响峰位变化的因素 2 傅立叶变换红外光谱仪 ◆红外光学台 由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路板和电源组成。 ◆计算机 ◆打印机 2.1 FT-IR光谱仪的光学系统 一、红外光源 目前，要测试整个红外波段至少需要更换三种光源，即 中红外光源、远红外光源和近红外光源。 目前使用的中红外光源基本上可以分为两类：碳硅棒光 源和陶瓷光源。 光源又可分为水冷却和空气冷却两类。 空气冷却陶瓷光源适用范围：9600～50cm-1 2.1 FT-IR光谱仪的光学系统 二、光阑 作用：控制光通量的大小 效果：加大光阑孔径，光通量增大，有利于提 高检测灵敏度；缩小光阑孔径，光通量减少，检测 灵敏度降低。 2.1 FT-IR光谱仪的光学系统 三、干涉仪 干涉仪是FT-IR光谱仪光学系统中的核心部分。 FT-IR 光谱仪的最高分辨率和其它性能指标主要由干涉仪决定。 目前，FT-IR光谱仪使用的干涉仪有好几种，可以分 为：空气轴承干涉仪、机械轴承干涉仪、双角镜耦合、动镜 扭摆式干涉仪等。 空气轴承干涉仪是经典迈克尔逊干涉仪，它由分束器、 固定镜、动镜及动镜驱动机构几部分构成。 2.1 FT-IR光谱仪的光学系统 四、检测器 作用：检测红外干涉光通过红外样品后的能量。 对使用的检测器有三点要求：具有高的检测灵敏 度、快的响应速度和较宽的测量范围。 2.1 FT-IR光谱仪的光学系统 2.1 FT-IR光谱仪的光学系统 2.2 红外光谱样品制备和测试 一、固体样品 应该根据固体样品的形态和测试目的选用不同 的制样方法和测试方法。 固体样品的测试方法有：常规透射光谱法、显 微红外光谱法、漫反射光谱法、ATR光谱法、高压 红外光谱法等。 常规透射光谱制样方法分为压片法、糊状法和 薄膜法。 2.2 红外光谱样品制备和测试 二、液体样品 2.2 红外光谱样品制备和测试 三、气体样品 气体红外光谱的测试需要有气体池，将需要测 试的气体充进气体池中才能测试。 3 红外光谱与分子结构 3.1 红外光谱的特征性 在红外光谱中能代表基团或化学键存在的最强谱峰称为 基团或化学键的特征峰，特征峰的中心频率称为基团或化学 键的特征频率。 红外光谱的整个范围可分成4000～1300 cm-1与1300 ～ —600 cm-1两个区域。 在4000 ～ 1300 cm-1区域的峰是由伸缩振动产生的吸收 带，称为官能团区。 在1300 ～ 600 cm-1区域中，除单键的伸缩振动外还有因 变形振动产生的复杂光谱。该区称为指纹区。 红外光谱与分子结构 3.2有机化合物分子中常见基团吸收峰 1． X－H伸缩振动区（4000 ? 2500 cm-1 ） （1）－O－H 3650 ～3200 cm-1 确定醇，酚，酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。 1． X－H伸缩振动区（4000 ～2500 cm-1） （2）饱和碳原子上的－C－H 2． 双键伸缩振动区（1900 ～1200 cm-1） 2． 双键伸缩振动区（1900 ～1200 cm-1） （3）C=O （1850 ? 1600 cm-1） 碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。 3． 叁键伸缩振动区（25